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鱼藤酮检测——标准碱滴定法

  • 发布日期:2016/9/24 13:47:03 阅读次数:1180
  • 鱼藤是一种豆科植物,种类很多,我国多为毛鱼藤、马来鱼藤。其根部含有鱼藤酮、鱼藤素等,以鱼藤酮毒性较强,含量较多,为3%~12%,对人体有一定毒性。

    1.试剂

    ①活性炭

    ②氯仿。

    ③CCl4。

    ④二氯乙烯

    ⑤醋酸汞甲醇液:醋酸汞50g,溶于甲醇750mL中,加冰乙酸0.2mL,混匀。

    ⑥1%酚酞指示剂。

    ⑦3.5%NaCl液。

    ⑧0.1000mol·L-1NaOH标准溶液。

    2.检测步骤

    取30g样品于具塞锥形瓶中,加10g活性炭,300mL氯仿,振荡4h,过滤,滤液于烧杯中,在水浴上蒸干;残渣用15mLCCl4溶解,过滤于烧杯中,再用CCl4重复1次,过滤于锥形瓶中,在水浴上蒸干,加50mL二氯乙烯溶解,加50mI。醋酸汞甲醇液,25min后加3.5%NaCl液100mL、1%酚酞指示剂1mL,用0.1000mol·L-1NaOH液滴定至刚呈红色,30s不褪色即为终点。记录消耗NaOH标准溶液毫升数(同时做空白试验)。

    3.计算

    X=c(V1-V2)*0.0394/m

    式中:X——鱼藤酮含量,g·g-1;

    V1——样液消耗NaOH标准溶液体积,mL;

    V2——空白液消耗NaOH标准溶液体积,mL;

    m——样品质量,g;

    0.0394——1Ml0.1000mol·L-1NaOH液相当于鱼藤酮的克数;

    c——NaOH标准溶液浓度,mol·L-1。

    4.说明

    滴定时将锥形瓶振摇,以便从二氯乙烯液层中将醋酸提取出来。

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