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罂粟壳检测——气相色谱法

  • 发布日期:2016/9/24 13:34:48 阅读次数:1155
  • 1.仪器

    GC仪(具氢火焰检测器)。

    2.试剂

    ①10%HCl。

    ②10%三氯乙酸

    ③5%SiO2·12WO3。

    ④氨水。

    ⑤无水乙醚

    ⑥石油醚。

    ⑦无水乙醇。

    ⑧吗啡、罂粟碱、可待因、蒂巴因标准品(中国药品生物制品检定所)。

    3.仪器工作条件

    ①HP-5毛细管色谱柱:(15m×0.35mm,0.53µm),内填5%SE-30的ShimaliteWAWDMCS(担体)。

    ②进样口温度310℃,检测器温度280℃(程序升温,初温250℃,保持5min,然后以48℃/min升至280℃,保持3rain)。

    ③N2流速30mL/min,H2流速40mL/min,空气流速400mL/min,分流比为50:1。

    ④进样量5µL。

    4.检测步骤

    取50mL样液于锥形瓶中,加石油醚50mL,振荡20min,转移无脂样液于另一锥形瓶中,用10%HCl调pH为2,加50mL10%三氯乙酸,摇匀,过滤,加3mL5%SiO2·12WO3,摇匀,静置沉淀,倾去上清液。加10mL浓NH4OH溶解沉淀,并转移至分液漏斗中,用无水乙醚50mL×3,分3次提取,合并醚层,经无水Na2SO4脱水于锥形瓶中,于水浴上挥干,用无水乙醇2mL溶解,待检。取5µL待检液注入GC仪(同时做空白试验)。

    5.标准品定位

    取稀释后的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因标准液各5µL,注入GC仪,保留时间为:可待因1.230mirl、吗啡2.695min、蒂巴因4.345min、罂粟碱6.362min。

    6.定性判断

    若样品中出现与4种标准品保留时间相同,则可确认样品中含罂粟成分。样液峰面积与标准液峰面积比较定量。

    7.计算

    X=(A1*CS*1000)/[A2*m*(V1/V2)*1000]

    式中:X一一食品中罂粟成分的含量,mg·kg-1;

    A1、A2——样品与标准峰面积,mm2;

    Cs——标准液量,µg;

    V1——进样体积,mL;

    V2——样液定容体积,mL;

    m——样品质量,g。

    8.说明

    ①罂粟中含有很多生物碱,生物碱与SiO2·12WO3形成结合体,再与NH4OH作用使之分解,生物碱被游离,供检测。

    ②用无水Na2SO4脱水应彻底,所用乙醚与乙醇也应为无水,否则会影响检测结果。

    ③固体样品一般取20g,加水180mL,液体样品取200mL。然后经煮沸,浓缩至10mL,再用有机相萃取,可避免乳化产生,还可节省有机溶剂,并减少对环境的污染。

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