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桉叶素测定法

  • 发布日期:2016/9/24 13:22:58 阅读次数:1246
  • 测定精油与邻甲酚混合物的凝固点。精油中,桉叶素的含量与此凝固点有一定的关系,凝固点越高,桉叶素含量亦越高。此法适用于测定桉叶素含量在45.6%以上的产品。

    1.仪器

    ①精密温度计:0~100℃,经校正。有0.1或0.2的分刻度。

    ②锥形瓶:25mL。

    ③硬质试管:内径15~20mm,长120~150mm。

    ④冰点测定安装(同冰点测定法装置)。

    2.试剂

    ①无水硫酸钠

    ②桉叶素(100%):用无水硫酸钠干燥后备用。

    ③邻甲酚:冰点不低于30℃,应用时需经蒸馏,取190~192℃的馏分,置于干燥具玻璃塞瓶中备用,应用前需与纯桉叶素(100%),按其相对分子质量比为108.13:154.24(邻甲酚:桉叶素)混合后校核其冰点,应为55.2℃。

    3.操作步骤

    ①桉叶素含量在50%:准确称取(2.1±0.001)g邻甲酚置于试管中,再称取经无水硫酸钠干燥的(3±0.001)g试样,将试管置于套管中后,插人精密温度计,搅拌至完全凝固,记下回升到最高点的温度。取出试管置热水中搅动,待试样融化后,再将试管置于套管中,并将套管置于冰点测定装置中,瓶内盛低于预计冰点5~10℃的水。当冷却至试管中有些微结晶,或已冷却至预计冰点时,即加速搅拌,使其迅速凝固,记下回升至最高点的温度。如前述方法,重复融化后再置套管中,并放人冰点测定装置,如前,冷却至较第二次测得温度低1~2℃时,即开始搅拌,读取回升最高点的温度,直至二次结果相差不超过0.1℃时为止,换算成桉叶素含量的百分率。

    ②桉叶素含量在50%以下者:准确称取预经无水硫酸钠干燥的试样和桉叶素各(5±0.001)g,置于25mL一锥形瓶中混合,称取邻甲酚(2.14±0.001)g和上述混合试样(3±0.001)g,测定其冰点,按表15—6换算成混合试样桉叶素含量的百分率。

    4.分析结果

    桉叶素含量在50%以上者,可由表直接查得。

    桉叶素含量在50%以下者,可按下式计算:

    X(%)=2X(A-50%)

    式中:A——混合试样从表中查得的桉叶素含量(%)。

    5.说明

    ①所用仪器均须干燥。

    ②当试管中结晶析出,就应开始搅动,否则逐渐凝固时,已放出部分热量,使测定结果偏低。

    ③用热水融化时,水温不得高于其凝固点15~20℃。

    ④反复测定最多4次,否则结果偏低。

    ⑤邻甲酚必须现蒸现用。

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