酚类化合物与强碱作用,生成水溶性酚盐。因为一级酚的钾盐化钠盐更易溶解,所以多采用氢氧化钾。
其他碱溶性物质(如酸)和水溶性成分或掺杂物(如乙醇)也计算在内,使结果偏高。
1.仪器
①颈部带刻度的醛瓶:125mL或150mL,颈部长约15cm,具10mL刻度和0.1mL分刻度。刻度的零线应稍高于圆柱形颈部的底部,圆锥形壁和垂直颈部构成的角度约为30°。
②移液管:2mL,10mL。
③锥形瓶:100mL。
④分液漏斗:250mL。
2.试剂
①酒石酸:粉末状。
②氢氧化钾:不含氧化硅和氧化铝,5%(m/m)水溶液。
③二甲苯:分析纯,加适量氢氧化钾溶液于分液漏斗中,振摇,分层后取上层二甲苯备用。
3.操作步骤
①试样制备:若酚类液体香料色泽深,则在用无水硫酸镁干燥前,须在锥形瓶中对样品进行处理,即取10mL以上的香料样品,按每lmL加人0.02g酒石酸的比例混合,激烈振摇,过滤后备用。
②测定:准确吸取10.00mL经制备的试样于醛瓶中,并加入75mL氢氧化钾溶液,在沸水浴中加热10min,并至少振摇3次,然后沿瓶壁缓缓加入氢氧化钾溶液,再加热5min,使未溶解的油层完全上升到醛瓶有刻度的颈部,为了便于分离附在壁上的油滴,可缓缓旋转醛瓶和轻微敲瓶壁。静置使分层,冷却至室温,读取油层的体积。若发现有一定量的乳浊液不分层,可用移液管加入2mL二甲苯,用玻璃棒搅拌乳化层并静置。如乳浊液消失,即可读取油层的体积。如乳浊液不消失,可在最初振摇前加入2mL二甲苯重复试验。在后两种情况下,应从读数中减去2mL二甲苯的体积。
4.计算
X=(V-V1)/V×100%
式中:X——香料含酚量的体积百分率,%(V/V);
V——卜试样体积,mL;
V1——试样未被溶解部分的体积,mL。
5.说明
若试样中含有大量重金属,油和碱溶液不易分层,可在测定前,将试样和少量的(约1%)粉末状酒石酸经剧烈振摇混合后过滤,以除去重金属。