苯甲酸又称安息香酸，其钠盐、钾盐可用作防腐剂。在pH为2．5～4．0时，对广范围的微生物有效，常用于饮料、果汁、蜜饯、果酒、酱油等的防腐。其毒性较山梨酸大，ADI为0～5mg／kg。苯甲酸微溶于水，易溶于乙酸，具有酸性，沸点249．2℃，100℃即开始升华。分子式：C7H6O2，M=122．12g·mol-1。苯甲酸的硝基化条件较难控制，但它经羟基化后再与4一氨基安替比林作用可作比色分析。
1．试剂
①纯乙醚：置乙醚于蒸馏瓶，在水浴上蒸馏，收取35℃部分的馏液。
②盐酸(1+1)。
③10％氢氧化钠溶液。
④氯化钠饱和溶液。
⑤纯氯化钠。
⑥95％中性乙醇：95％乙醇加入数滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色。
⑦酚酞指示剂(1％乙醇溶液)：取lg酚酞溶于100mL中性乙醇中。
⑧氢氧化钠标准溶液(0．05mol·L-1)：取纯氢氧化钠约3g，加少量蒸馏水溶去其表面部分，弃去这部分溶液，随即将剩余氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL，按下法标定其浓度(当苯甲酸含量低时，可将氢氧化钠溶液的浓度配成0．01mol·L-1)。
将分析纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘箱中约烘烤1h至恒重。冷却25min，准确称取0.3～0.4g于锥形瓶中，加入50mL蒸馏水溶解后，加2滴酚酞指示剂，用上述的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s不褪色为终点。按下式计算氢氧化钠溶液的浓度：
C=m/(V*104.2)*1000
式中：C——氢氧化钠溶液的物质的量浓度，mol·L-1；
m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；
204．2——邻苯二甲酸氢钠的摩尔质量。
2．测定
准确称取样品75g于300mL烧杯中，加150mL饱和氯化钾溶液进行萃取，再加7．5g粉状氯化钠，用10％氢氧化钠溶液中和至碱性(可用试纸)。将溶液移人250mL容量瓶中，用饱和食盐水定容。不时摇动，放置2h，过滤。吸取滤液100mL，放人500mL分液漏斗中，加盐酸(1+1)至酸性。再加3mL盐酸(1+1)，然后依次用70、60、60mL乙醚，用旋转方法小心加以提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后，将有机层放至另一分液漏斗中(三次提取的乙醚层均放人同一分液漏斗中)，用蒸馏水洗涤，每次用10mL，直至最后的洗液不呈酸性为止。将此乙醚提取液置于锥形瓶中，于40℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩少量时，停止回收，以风扇吹干剩余的乙醚。加入50mL中性乙醚及蒸馏水，加酚酞指示剂1～2滴，以0．05mol·L-1，氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色并半分钟不褪色为终点。按下式计算苯甲酸钠的百分率：
苯甲酸钠(％)=(V*c*144.1*2.5)/(m*1000)*100
式中：V——滴定时所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；
c——氢氧化钠标准溶液物质的量浓度，mol·L-1；
m——样品质量，g；
144．1——苯甲酸钠的摩尔质量。
