①仪器:GC仪(具氢火焰离子化检测器)。
②试剂
a.60%乙醇(无甲醇及杂醇油)。
b.标准品(甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯)。
c.标准贮存液:分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇600mg,乙酸乙酯800mg,用水溶解,定容至1.0mL,冰箱保存。
d.标准应用液:取标准贮存液各10mL,用60%乙醇稀释定容至100mL。各类醇为600µg·mL -1,乙酸乙酯为800µg·mL -1,冰箱保存。
③仪器工作条件
a.色谱柱[(2m×4mm),内装GDX一102(60~80目)]。
b.汽化室、检测器温度
c.H2流速40m L/min,空气流速450m L/min、N2流速40m L/min。
d.进样量O.5µL。
④检测:分别吸取酒样及标准应用液各O.5µL注入GC仪。记录各自峰面积,两者比较定量。
⑤计算
X=(AU*VS*CS*100)/(AS*VU*1000)
式中:X——酒中醇(酯)含量,mg·(100mL) -1;
AU——酒样峰面积,mm2;
AS——标准液峰面积,mm2;
VS——标准液进样体积,µL;
VU——酒样进样体积,µL;
CS——标准应用液浓度,µg/mL。
⑥说明
a.本法最低检测限:甲醇0.008mg·(100mL) -1、杂醇油(以异丁醇计)0.
b.气相色谱保留时间(min):甲醇0.463、甲醛O.600、乙醇O.770、异丙醇1.203、正丙醇1.600、异丁醇3.110、正丁醇3.827、异戊醇9.133、正乙醇21.000。