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粮食制品中甲醛次硫酸氢钠检测

• 发布日期：2016/9/19 14:44:07 阅读次数：1466

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  粮食制品中甲醛次硫酸氢钠(俗名“吊白块”)检测

  1．快速定性法

  ①试剂

  a．稀HCI(1+1)。

  b．10％乙酸铅液。’

  c．甲醛次硫酸氢钠(1mg·mL ^-1)。

  d．锌粒。

  ②检测

  称取5g样品于烧杯中，加水50mL，混匀，吸取样液10mL于锥形瓶中，加稀HCl2mL、锌粒2g，于瓶口包上乙酸铅滤纸，1h后观察，若滤纸呈棕黑色为掺“吊白块”(同时做正常样品对照)。

  ③说明

  a．本法适用于所有粮食制品，如挂面、馒头、花卷、糕点、粉丝、粉皮等。

  b．本法也可概略定量：取甲醛次硫酸氢钠标准液(1mg·mL ^-1)0．0mL、0．5mL、1．0mL、1．5mL、2．0mL、2．5mL分别于锥形瓶中，用水各加至10mL，再各加稀HCl2mL、锌粒2g，各瓶口包上乙酸铅滤纸，1h后观察棕黑色的深浅滤纸，将样品滤纸棕黑色与标准滤纸比较，如接近某一浓度棕黑色，可概略定为相当于标准液的含量(rag)。

  2．分光光度法

  ①仪器

  分光光度计。

  ②试剂

  a．10％H₃P0₄液。

  b．20％Na₂SO₄液。

  c．液体石蜡。

  d．乙酰丙酮液：取醋酸铵25g、冰乙酸3mL、乙酰丙酮0．4m L，用水溶解并定容至10mL，棕色瓶中保存1个月。

  e．甲醛标准应用液(20µg·m L ^-1)。

  ③标准曲线制备：分别取甲醛标准应用液(20µg· mL ^-1)0．0m L、0．1mL、0．2mL、0．4mL、0．6mL、0．8mL、1．0mL于比色管中，各水加至10m L刻度，混匀，各加乙酰丙酮液2mL，混匀，沸水浴10min后取出冷却，在分光光度计、于lcm比色皿中，零管调零，波长412nm测吸光度。记录各管吸光度，绘制标准曲线。

  ④检测：准确称取5g样品于具塞试管中，加35m L20％Na₂S0₄液，盖塞，混匀，水浴60℃，45min后取出，移入蒸馏瓶中，加液体石蜡2．5mL、l0％H₃P0₄10m L，进行蒸馏，冷凝管下口插入盛有水的锥形瓶中，收集蒸馏液50mL。吸取5mL蒸馏液于比色管中，加水至l0m L刻度，混匀，加乙酰丙酮液2mL，混匀，沸水浴10min后取出冷却，在分光光度计、于1cm比色皿中，空白管调零，波长412nm测吸光度(同时做正常样品对照)。根据所测样品吸光度即可查得样品中被测物含量。

  ⑤计算

  X=(C_S*1000)/[m*(v₁/v₂)*1000]

  式中：X——食品中甲醛含量，mg·kg ^-1；

  C_S——样液吸光度查标准曲线对应含量，g；

  V₁——检测用体积，mL；

  V₂——样液定容体积，mL；

  m——样品质量，g。

  ⑥说明

  a．本法是将样品中甲醛次硫酸氢钠在20％Na₂SO₄液中加热游离出甲醛，甲醛在pH5．5～7．0条件下，与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色化合物(3，5一乙酰基一1，4一二氢吡啶二羰酸)，与标准比较定量。

  b．本法适合于所有粮食制品中“吊白块”的检测。样品应先研磨均匀，再取样检测。

  c．样品加20％Na₂S0₄、水浴60℃加热时，应不断振摇。

  d．在蒸馏时，收集蒸馏液的锥形瓶应置于冰浴容器中。

  
  

  注：华南标准物质网-国家标准物质采购平台