1.试剂
①石油酴.
②浓H2S04液。
③2mol/LKOH乙醇液。
④2%NaSO4液。
⑤无水Na2SO4。
2.检测
称取50g大米样于锥形瓶中,加石油醚50mL,振荡30min,过滤,滤液于分液漏斗中,加浓H2S0410mL×3,分3次提取,弃磺化层。加2%Na2SO4液50mL于分液漏斗中,振摇,静置分层,弃水层,有机相经无水Na2SO4脱水于锥形瓶中,水浴挥干,加2 mol·L -1KOH乙醇液25m L溶解,沸水浴上回流10min,加沸水25mL,混匀,观察,若呈浑浊或有油析出为矿物油(同时做正常大米对照)。
3.说明
①本法可进行定量。将锥形瓶中石油醚挥干后,用石油醚5mL溶解,移入恒重称量皿中,挥去石油醚,置烘箱
X=[(m1-m2)/m]*100%
式中:X——大米中矿物油含量;
m1——称量皿+石油醚干燥恒温,g;
m2——称量皿恒重,g;
m——样品质量,g。
②本法用石蜡油做回收试验,回收率91.2%~98.5%,可检出0.5%矿物油。