目前，常用测定铝的国标方法有分光光度法等。笔者所采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)较之其他方法，具有准确度高、检出限低、基体效应小等优点。本实验所用样品为面包。
一、实验部分
1.仪器与设备
(1)微波消解仪:MARS240/50型，美国CEM公司。
(2)电子天平:XS204型，METTLER TOLEDO公司。
(3)电感耦合等离子体原子发射光谱仪:ICAP6000型，美国Thermo公司。
(4)匀浆机:Homogenizer2094型，Foss公司。
(5)精确控温电热消解器:DV4000型，北京安南科技。
2.试剂
(1)硝酸:优级纯，江苏昆山金城试剂厂。
(2)水中铝标准溶液:浓度为1.000g/L，有效期至2011年3月，编号为GBW(E)080612，上海市计量测试技术研究院。
(3)水中铝标准储备溶液(浓度为1.00μg/mL):吸取1.00mL水中铝标准溶液，用水稀释并定容至1000mL。
(4)水中铝标准工作溶液:吸取水中铝标准储备溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL，用水稀释并定容至1000mL。
(5)实验用水为超纯水，电阻率>18.2MΩ·cm。
3.实验条件
(1)微波消解工作条件(见表1)
<CTSM>表1微波消解工作条件
注:均用了100%的最大功率</CTSM>
(2)ICP工作条件
冲洗泵速:100r/pm，分析泵速:50r/pm，泵延时时间:5s，RF功率:1150W，雾化器流量:0.70L/min，辅助气:氩气，流速:0.5L/min，冷却气:氩气，流速:1.0L/min，最大积分时间:30s，被测元素铝的谱线:309.2nm。
4.样品前处理
将样品用匀浆机打碎，称取样品(0.2～0.3)g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，再加8mL硝酸和0.5mL过氧化氢。盖好盖子旋紧外套，放入微波消解仪内消解。消解完成后，将消解罐放在精确控温电热消解器赶除消解液中的剩余酸和氮氧化物，等到黄烟消失出现白雾时，将样液转入10mL具塞试管中，用水多次冲洗消解罐并转入试管中，定容至刻度，摇匀备用。同时做空白实验。
二、结果与分析
1.微波消解条件选择
硝酸-硫酸体系:硫酸是高沸点酸，不易赶尽，干扰很大。
硝酸-高氯酸体系:在微波消解条件下容易发生爆炸。
硝酸-过氧化氢体系:消解效果好，回收率高。
本实验选用硝酸-过氧化氢体系，8mL硝酸+0.5mL过氧化氢。
2.标准曲线与检出限
用水中铝标准溶液配制成0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2μg/mL、5.0μg/mL的系列标准曲线。在本次实验条件下测定，线性方程为Y=45.902X-0.9019，相关系数为0.9997。方法检出限为0.01μg/L(S/N=3)。
3.重复性实验
准确称取样品0.3g，用本实验方法一、4处理后，重复测定6次，结果如表2所示。
<CTSM>表2重复性实验结果</CTSM>
可以看出，采用本方法得出的结果准确度较好。
4.回收率实验
准确称取样品3份，分别加入1.0μg/mL标样各1.0mL、2.0mL、3.0mL，用本实验方法测定，同时做平行实验，结果如表3所示。
<CTSM>表3回收率实验结果</CTSM>
可见，被测元素的平均回收率为94.5%～101.6%，可以看出，采用本方法得出的结果准确度较高。
三、结束语
采用微波消解-等离子发射光谱法测定食品中的铝，确定了微波消解和等离子发射光谱仪的条件。方法操作简便、快速，选择性较好，测定结果准确可靠，能满足食品检验中的分析需要。
