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乳中掺尿素检测

  • 发布日期:2016/9/13 10:03:35 阅读次数:1473
  •     尿素为非电解晶体物质,在水溶液中不发生电离,当掺人牛乳后使相对密度调为正常,以掩盖掺水。

    1.快速试纸检测法

    ①试剂:对二甲氨基苯甲醛液(取对二甲氨基苯甲醛液1g,加95%乙醇50mL,混匀,加浓HCL5mL溶解,贮于棕色瓶中)。,

    ②快速试纸制备:将定性滤纸裁成5cm×1cm,浸泡于对二甲基苯甲醛液5min,取出晾干。

    ③检测:取乳样4滴于白瓷皿中,将快速试纸浸于白瓷皿乳液中,当试纸由无色变为黄色,疑掺有化肥或尿素,正常乳不变色(同时做正常乳实验)。

    ④说明

    a.试纸法适用于现场收购鲜乳使用,最低检测限0.25%。

    b.试纸应在使用前临时浸入试剂制成。

    c.对二甲氨基苯甲醛试剂置阴凉处避光保存,可长期使用。

    2.格里斯试剂法

    ①试剂

    a.浓H2SO4

    b.1%NaNO2液。

    c.格里斯(Griess)试剂:取酒石酸89g、对氨基苯磺酸10g、α萘胺1g混合研成粉末,贮于棕色瓶中。

    ②检测:取乳样(5mL)于试管中,加1%NaNO2液及浓H2SO4各1mL,混匀,5min后,加Griess试剂0.5g,混匀,观察,呈黄色为掺有尿素;紫色为正常乳(同时做正常乳实验)。

    3.丁二酮肟分光光度法

    ①试剂

    a.乙醇。

    b.丁二酮肟液:取丁二酮肟0.3g,加HCl10mL,临用时配制。

    c.0.2%氨基硫脲液。

    d.尿素标准贮存液,0.1mg·mL-1

    e.尿素标准应用液,10µg·mL-1

    ②仪器:分光光度计。

    ③标准曲线制备:分别吸取尿素标准应用液(10µg·mL-1)0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL于试管中,加水4mL、0.2%氨基硫脲液0.2mL,摇匀,加丁二酮肟液0.8mL,摇匀,显色液于沸水浴加热12min,冷却,水定容至l0mL。用1cm比色皿,在分光光度计,波长520nm测吸光度,绘制标准曲线。

    ④检测:取乳样10mL于锥形瓶中,加乙醇50mL,振荡30min,静置,定容至100mL,上清液过滤,取滤液1mL于试管中,加水4mL、0.2%氨基硫脲液0.2mL,摇匀,加丁二酮肟液0.8mL,摇匀,显色液于沸水浴加热12min,冷却,水定容至10mL。用1cm比色皿,在分光光度计,波长520nm测吸光度,同时做空白实验。

    从标准曲线即可得尿素的含量。

    ⑤计算

    X=(CS*V2)/(V1*V)

    式中:X——乳中尿素含量,µg·mL-1

    CS——从标准曲线上查得样液中尿素含量,µg;

    V1——样液检测体积,mL;

    V2——样品提取液总体积,mL;

    V——样品体积,mL。


    注:华南标准物质网-国家标准物质采购平台

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