高温煤焦油经加工所得产品很多,如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油、粗蒽、粗轻吡啶、重质苯、粗酚、三混甲酚、工业二甲酚、工业邻甲酚、间对甲酚、工业酚、煤沥青和固体古马隆等。
一、蒸馏法
1.测定原理
一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏,测定其水分含量,并以质量分数表示。
2.试验步骤
①在室温下称取均匀试样100g(称准至0.2g)并用量筒量取甲苯50mL,置于洁净、干燥的蒸馏瓶中,细心摇匀。
·测定煤沥青、固体古马隆的水分时,称取粉碎至13mm以下的试样100g,溶剂量为100mL。
·测定粗轻吡啶水分时,以纯苯为溶剂。
②根据被测物中预计的水分含量,选取适当的接收管,连接蒸馏瓶、接收管和冷却管。在冷却管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中的水分在冷却管内部凝结。
③加热煮沸,使冷凝液以2~5滴/s的速度从冷却管末端滴下。当接收管中的水分不再增加时,再加大火焰或增加电压,至少加热5min后,停止蒸馏。
④待接收管中的液体温度降到室温时,读记水层体积(读数时,眼睛应与水层的凹液面平齐)。如接收管内液体浑浊,则将接收管放入温水中,使其澄清,然后冷却到室温读数。
3.结果计算
试样水分含量xl按式(5—1)计算:
式中V——接收管中水分的体积,mL;
m——试样的质量,g。
注:假设接收管中水的密度在室温时为 使用2mL和10mL接收管,报告水分含量,精确到0.01%;使用25mL接收管,报告水分含量,精确到O.1%。取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。