一、实验目的
掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
二、实验原理
过氧化氢的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2可被KMnO4氧化而生成氧气和水,其反应式如下:
5H2O2+2MnO4- + 6H+=2Mn2+ + 8H2O+5O2↑
开始时反应速率较慢,滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易退色,待生成Mn2十之后,由于Mn2十的催化,加快了反应速率,故能一直顺利地滴定到终点。根据KMnO4标准溶液的用量计算试样中的ρ(H2O2)/(g·L-1)。
ρ(H2O2)/(g·L-1)=5/2c(KMnO4)/mol.L-1×V(KMnO4)/L×M(H2O2)/g·mol-1 / V(H202)/L
三、仪器和试剂
仪器:酸式滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、25mL移液管、10mL移液管、洗耳球、量筒。
试剂:3.0mol.L-1 H2SO4溶液,KMnO4标准溶液0.02mol·L-1(配制:称取3.2gKMnO4,溶于适量的水中,加热煮沸20~30min,冷却后在暗处放置7~10天,然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纤维过滤除去MnO4等杂质,滤液贮于洁净的玻璃塞棕色瓶中,放置暗处保存。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h,冷却后过滤,则不必长期放置,就可以标定其浓度。标定方法:准确称取0.15~0.20gNa2C2O4基准物于250mL锥形瓶中,加水约30mL使之溶解,再加10mL3.0mol·L-1的H2SO2溶液,并加热至75-85℃,立即用待标定的KMnO4溶液滴定,滴至溶液呈淡红色经30s不退色,即为终点。平行测定2或3次,根据滴定所消耗KMnO4溶液体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度)。
四、实验步骤
用移液管吸取过氧化氢试样(浓度约30%)10.00mL,置于250mL容量瓶中,加水稀释至标线,充分混合均匀。再吸取稀释液25.00mL,置于250mL锥形瓶中,加水20-30mL和H2S0,溶液20mL,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色经30s不退色即为终点。根据KMnO4标准溶液用量,计算过氧化氢未经稀释的试样中H2O2的质量分数。