一、实验目的
1．学会高锰酸钾溶液的配制。
2．掌握高锰酸钾标准溶液的标定方法。
二、实验原理
高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法，它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。由于高锰酸钾是强的氧化剂，尤其在强酸性溶液中，氧化能力更强，同时，由于高锰酸钾溶液呈深紫色，在水中着色能力很强，浓度很小时即可观察到显著的粉红色，所以滴定不必另加入指示剂，稍过量的高锰酸钾即呈粉红色，可指示滴定终点的到达。因此此法广泛用于许多还原性物质的测定，其应用范围较重铬酸钾法广。
高锰酸钾不容易得到很纯的试剂，所以必须用间接法配制标准溶液，一般在配制高锰酸钾标准溶液时，需加热近沸约30min，以充分氧化水中的有机杂质，并静置过夜，再除去生成的沉淀，同时保存在棕色试剂瓶中，避免光照，以保持溶液浓度相对稳定，不致迅速氧化。然后再用基准物质标定其准确浓度。
标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、FeSO4-(NH4)2SO4·6H2O·FeSO4·7H2O、As2O3和纯铁丝等。因前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。
本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol·L-1的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：
2KMNO4+5Na2C2O4+8H2SO4=K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+8H2O+10CO2↑
直接称取一定质量的Na2C2O4，用少量蒸馏水溶解后，以待标定的高锰酸钾溶液滴定至终点，按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度：
c(KMnO4)/(mol·L-1)=2×m(Na2C2O4)/g / 5×M(Na2C2O4)/g·mol-1×V(KMnO4)/L
三、仪器和试剂
仪器：分析天平，称量瓶，酸式滴定管，锥形瓶，量筒、酒精灯、石棉网、三角架。
试剂：0.02mol·L-1的高锰酸钾溶液，草酸钠（分析纯）,3mol·L-1 H2SO4等。
四、实验内容及步骤
准确称取0.15-0.20g预先已干燥过的分析纯草酸钠3份，分别置于锥形瓶中，各加入40mL蒸馏水和10mL 3mol·L-1 H2SO4，使草酸钠溶解，慢慢加热，直到有大量蒸气涌出（75--85℃)。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，速度要慢，滴入第一滴溶液后，不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合反应，当紫红色退去后再滴入第二滴。当溶液中有Mn2+产生后，反应速率会加快，滴定速度也可随之加快，但仍需按照滴定规则进行。接近终点时，应该减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防滴定过终点。最后滴加半滴KMnO4溶液摇匀后30s内不退色即为达到终点。记下读数，计算KMnO4溶液的准确浓度c(KMnO4)。
