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水中Ca2+、Mg2+含量及水总硬度的测定

  • 发布日期:2016/12/28 9:25:09 阅读次数:1546
  • 一、实验目的

    1.了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。

    2.掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。

    二、实验原理

    工业上将含有较多量钙、镁盐类的水称为硬水,水的硬度是将水中的Ca2+、M2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水含10mg CaO叫一个德国度(°)。水的硬度用德国度(°)作标准来划分时,一般把小于4°的水叫特软水,4°~8°的水叫软水,8°~16°的水叫中硬水,16°~32°的水叫硬水,大于32°叫特硬水。

    实验中生成配合物的稳定顺序为:CaY2- >MgY2- >MgIn->CaIn-,滴定前调溶液pH=10,加少量铬黑T指示剂与Mg2+生成MgIn-(酒红色),滴定时,ED-TA与溶液中游离的Ca2+、Mg2+生成稳定的CaY2-和MgY2-,反应为:

    Ca2++HY3-↔CaY2-+H+

    Mg2+ +HY3- ↔MgY2- +H+

    化学计量点时反应:

    MgIn-(酒红色)+HY3-↔MgY2-(无色)+HIn2-(蓝色)

    使溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。由于滴定过程中有大量H+放出,所以滴定在pH=10的缓冲溶液中进行。

    测定Ca2+时,调整pH=12,此时Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓,单独滴定Ca2+钙指示剂在pH=12的溶液中呈蓝色,与溶液中的Ca2+生成Caln2-呈酒红色,当滴入EDTA时,EDTA首先与游离的Ca2十生成CaY2-,反应为:Ca2++Y4-=CaY2- 。终点时,再夺取CaIn2-中的Ca2+,使溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。反应为:

    CaIn2- (酒红色)+ Y4-+H+↔CaY2- (无色) + HIn3-(蓝色)

    三、仪器和试剂

    仪器:酸式滴定管,50mL移液管,250mL锥形瓶,10mL量筒。

    试剂:10%的NaOH溶液,pH=10的缓冲溶液,铬黑T指示剂(将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细、装瓶备用),EDTA标准溶液,钙指示剂(1g钙指示剂与100g分析纯NaCl混合磨细,装瓶备用)。

    四、实验内容及步骤

    用移液管吸取水样50.00mL于250mL锥形瓶中,加5mLpH=10的缓冲溶液,再加少许(约0.1g)铬黑T固体指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1(mL)。重复1或2次。

    另取水样50.00mL于250mL锥形瓶中,加5mL10%NaOH溶液摇匀,加少许(约0.1g)钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V2(mL)。重复1或2次。按下式计算:

    水的总硬度(德国度)=m(CaO)/V(水样)L

    =c(EDTA)/mol·L-1V1(EDTA)/L×M(CaO)/10mg·mol-1) / V(水样)L

    ρ(Ca)/(mg·L-1)=m(Ca)/水样体积

    =c(EDTA)/mol·L-1×V2(EDTA)/L×M(Ca)/mg·mol-1/ V(水样)/L

    ρ(Mg)/(mg·L-1)=m(Mg)/水样体积

    =c(EDTA)/mol·L-1×(V1-V2)(EDTA)/L×M(Mg)/mg·mol-1 / V水样)L

    式中:c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度(mol·L-1);V1为铬黑T终点ED-TA的用量(mL);V2为钙指示剂终点EDTA的用量(mL);M(Ca)为Ca的摩尔质量;M(Mg)为Mg的摩尔质量;M(CaO)为CaO的摩尔质量。

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