酸性镀锌溶液中硼酸的分析方法①
郭崇武, 易胜飞
(佛山市华良实业有限公司,广东佛山 528100)
摘要:测定酸性镀锌溶液中硼酸的方法有几种,不同方法测定结果的差异较大,问题主要出现在对 镀液中锌离子的掩蔽上。为此,研究了亚铁氰化钾掩蔽剂,用亚铁氰化钾沉淀锌离子,消除锌对测定 硼酸的干扰,用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。 试验表明,本法测定结果的相对平均偏差不大于0.29%,回收率为100.7%。
关 键 词:酸性镀锌液;硼酸;亚铁氰化钾;掩蔽剂
引 言
对酸性镀锌溶液中硼酸的分析,文献[1]中给出 了两种分析方法,分别用柠檬酸钠和EDTA掩蔽 锌,方法一用柠檬酸钠掩蔽锌,试验表明,柠檬酸钠 与锌离子的络合能力较弱,滴定时柠檬酸根和氢氧 根同时与锌离子反应生成络合物,反应消耗氢氧化 钠,导致硼酸的分析结果偏高,方法二用EDTA掩 蔽锌,由于EDTA本身显酸性,所以,该方法在测定 硼酸前先用氢氧化钠滴定EDTA,以酚酞指示剂转 变为粉红色为终点,以便消除EDTA对测定硼酸的 影响,但在滴定过程中部分硼酸也与氢氧化钠发生 反应生成了硼酸钠,导致测定结果偏低。文献[2,3] 也用EDTA作掩蔽剂,在测定硼酸前用氢氧化钠滴 定至试液中甲基红指示剂变为黄色,此时EDTA仍 显酸性,在随后测定硼酸时,EDTA分子中羧基的 氢离子也被滴定,致使测定结果偏高。为此,实验了 亚铁氰化钾为掩蔽剂,用亚铁氰化钾沉淀酸性镀锌 溶液中的锌离子,用氢氧化钠滴定硼酸。
1 分析方法
1.1 方法要点
10%的亚铁氰化钾溶液的pH=9.27,酚酞指示 剂由无色变为红色的变色范围为pH=8.3~10.0。 在测定硼酸时,用亚铁氰化钾沉淀锌离子,以酚酞作 指示剂,用氢氧化钠滴定,亚铁氰化钾对测定结果无 影响。加甘露醇与硼酸反应,使其转化成较强的络合 酸,然后用氢氧化钠滴定络合酸。
1.2 试 剂
氢氧化钠标准溶液0.1 mol/L;酚酞指示剂; 10%亚铁氰化钾溶液;甘露醇。
1.3 步 骤
吸取酸性镀锌溶液2 mL于250 mL锥形瓶中, 加水50 mL,加亚铁氰化钾溶液10 mL,甘露醇2 g, 摇匀,加酚酞指示剂数滴,用氢氧化钠标准溶液滴定 至试液出现粉红色,30 s不变色为终点。
1.4 计 算
H3BO3(g/L)=61.84cV/2 式中:61.84为硼酸的相对分子质量;c为氢氧 化钠标准溶液的浓度,mol/L;V为滴定时消耗氢氧 化钠标准溶液的体积,mL;2为吸取镀液的毫升数, mL。
2 结果与讨论
2.1 与其它方法的比较
在实验室中用分析纯试剂配制酸性镀锌溶液, 其中硼酸34.91 g/L、氯化锌70 g/L、氯化钾200 g/L。分别用本法、文献[1]和文献[2,3]中的方法测 定硼酸的质量浓度,所得结果列于表1。试验表明, 本法测定硼酸的回收率为100.7%,文献[1]和文献 [2,3]方法测定结果误差很大,甚至是不能允许的。
2.2 本法精密度
从镀锌车间取样按本法分析,每个试样平行测 定6次,所得结果列于表2,试验表明,本法的相对 平均偏差不超过0.29%。
3 结 论
在测定酸性镀锌溶液中的硼酸时,用亚铁氰 化钾掩蔽锌,分析结果比较准确,解决了用柠檬酸钠 和EDTA作掩蔽剂存在的问题。
参考文献:
[1] 武汉材料保护研究所.常用电镀溶液的分析[M].北 京:机械工业出版社,1974.60-62.
[2] 张允诚,胡如南,向荣,等.电镀手册:上册[M]..北 京:国防工业出版社,1997.1055.
[3] 徐红娣,邹群.电镀溶液分析技术[M].北京:化学工 业出版社,2003.65.
来源：中国化学试剂网
