DSC 法测定氯化钾的纯度
何继平
（中国石油 新疆油田公司采油工艺研究院，新疆 克拉玛依 834000）
摘 要：KCl 是油田压裂液的主要添加剂之一，在使用前需对 KCl 的纯度进行检测，传统检测 KCl 的方法是四苯硼钠重量法，操作复杂，检测时间长，消耗化学试剂多，本文利用KCl 的比热容特性建立了 DSC 检测KCl 纯度的方法，无化学试剂消耗，能够快速检测 KCl 的纯度。
关键词：氯化钾；差式扫描量热法；比热容；纯度；压裂液
中图分类号：TQ131.1 文献标识码：A 文章编号：1002-1124（2011）06-0032-02
KCl是油田压裂液的主要添加剂之一，主要作为粘土稳定剂，在油田压裂液中起着重要的作用，每批 KCl 均需检测，传统检测 KCl 的方法是四苯硼钠重量法，操作复杂，消耗化学试剂多，进行一次检测约需 6h，不能满足快速检测的要求。
油田压裂作业中使用的 KCl 多是纯度在 60%（以 K2O 计）以上的 KCl，KCl 中的主要杂质是 NaCl，KCl和 NaCl 在常温～700℃的比热容均可以看作常数，因此，KCl 样品的比热容具有可加性，
从（3）可以看出，样品中 KCl 的质量百分比与样品的比热容成线性关系。
1 实验部分
1.1 实验装置和试剂
本文中使用法国塞塔拉姆公司生产的 MicroDSC 7 Evo 高压微量热仪，仪器的主要工作参数如下：
温度范围：- 45～120℃。
温度扫描速率：0.001～1.2℃·min- 1。
压力：常压～400bar。
超灵敏 3 维热流量传感器，精度 0.04μW。
水冷却装置。
32位微处理器，24 位模 / 数转换装置，以太网连接。
Windows 操作系统下运行的 SETARAM 公司的热分析软件CALISTO。
KCl（基准试剂）。
NaCl（基准试剂）。
1.2 标准曲线绘制
称取一定量的KCl 和 NaCl 混合以后进行比热容测试，结果见表1。
以比热容为横坐标，KCl 含量为纵坐标绘制的标准曲线见图 1。
从图1可以看出，回归方程为y=- 565.85x+496.85，相关系数 r=0.9994, 说明 KCl 含量与样品比热容具有极好的线性关系。
1.3 应用
1.3.1准确性 与依据 GB/T 7118- 1999 工业氯化钾测得的结果进行了对比，结果见表3。
4 次实验得到的相对标准差 RSD 为 0.19%，说明该方法的分析精密度较好。
2 结论
DSC法测得的氯化钾含量与 GB/T 7118- 1999-工业氯化钾相比，准确性较好，可以满足实际需要，每次检测需 2h，缩短了检测时间，同时具有无化学试剂消耗的优点，在实践中值得推广。
参 考 文 献
［1］ 印永嘉，李大珍.物理化学简明教程（第二版）［M］.高等教育出版社，1991.
［2］ 郑涤新，刘星，耿媛媛.顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷［J］. 分析仪器，2011（1）.
［3］ G/T7118- 1999- 工业氯化钾［S］.
来源：中国化学试剂网
