原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素，可以完成定性和定量分析，具有检出限低选择性好精密度高抗干扰能力强等特点空心阴极灯提供光源，待测元素通过原子化后对特征波长辐射产生吸收，通过测定此吸收的大小来计算出待测元素的含量在分析过程中影响测量的可变因素多，各种测量条件不易重复，对测定的灵敏度和准确度影响较大。原子吸收分光光度分析又称原子吸收光谱分析，是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型分析方法。因其具有检出限低、选择性好、精密度高、抗干扰能力强、分析速度快、应用范围广及用样量小等优点，被广泛应用于石油化工[1]、冶金[2]、地质[3]、环保[4]、生产安全[5]、食品药品[6]、科研[7]等领域，是目前应用最多的光谱分析方法。原子吸收分光光度计结构复杂、精密、价格昂贵，操作要求高，使用不当易导致仪器损坏日常及分析结果误差。
1 基本构造及工作原理
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品蒸汽，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，求得样品中待测元素的含量[8]。原子吸收分光光度计由光源、原子化器、光学系统、检测系统、数据处理及背景校正器共同组成。光源提供待测元素的特征辐射光谱；原子化器将样品中的待测元素转化为自由原子；光学系统将待测元素的共振线分出；检测系统将光信号转换成电信号进而读出吸光度；数据处理通过应用软件对光谱仪各系统进行控制并处理数据结果；背景校正系统克服样品中的共同组分及其在原子化过程中的背景干扰。
2 原子吸收分光光度计（AAS）应用的最新进展
2.1 AAS应用的发展简况
自从1898 年， Tyndal 发现NaCl 放在火焰上， 能在太阳光下产生589.0nm 和589.6nm 位置上的暗线以后，1939 年 Woodson 用汞蒸气灯发出的 253.7nm 这条特征线测定了空气中的汞，这些都可以说是 AAS应用的前期实验工作。1953 年，奥大利亚物理学家A.Walsh首先提出了将原子吸收光谱应用于化学分析的观点，从理论上进一步探讨了 AAS 的优越性。阐述了火焰原子吸收分光光度法的物理基础、吸光度与试样中被测元素浓度具有线性关系和方法的通用性等。 随后， 荷兰的J.T.J.Alkemade 也报道了火焰法做原子吸收分光分析实验的工作。 从此， AAS 开始了真正的应用。
AAS 的具体应用发展简介如下：
① 已由无机化学向有机化学过渡 ；
② 生命科学研究中的“坐上宾” ；
③ 医疗、卫生领域非常重视 AAS；
医疗、 卫生领域特别是疾控中心， 卫生防疫站系统，都已广泛使用 AAS；在这些领域中，科技工作者早已将 AAS 用于人体组织和体液中的主量元素（Na、K、Ca、Mg）、必需的微量元素（Fe、Cu、Zn、Mn、Cr、Se、Co、Mo、V）、医疗用非必需元素（Al、Au、Bi、Ja、Li、Po）和非必需及有毒微量元素（Pb、Cd、Ag、As、Ti、Hg）的分析。特别是对血液、头发、尿液和人体组织中的某些微量元素（Se、Ge、As、Hg、Pb）的分析，也普遍采用AAS 。
④药检工作中的应用
国际上许多药物的分析测试，质量检验都用AAS ；如：我国 2005 年版的药典 （一部为中药、 二部为西药、三部为生物制品）规定：各类药品中，共有 27 个品种 12 个元素要求用 AAS 分析检测；其中：药典一部规定，有 6 个品种 5 个元素 （Pb、Cd、Hg、As、Cu）要用 AAS 进行质量控制和分析检测；药典二部规定，西药中有17个品种继续用 AAS 进行质量控制和分析检测；药典三部规定，生物制品中有四个品种3个元素（K、Na、Al）要用 AAS 进行质量控制和分析检测。
⑤ 农业环保中的应用：粮食、种子、蔬菜、土壤、中草药、农药中的 As、Hg、Se、Sb的检测，早已普遍使用AAS；
⑥ 商检、食品中的应用：我国和世界上许多国家，都对化妆品、金属、肉类、鱼类、酒类、口服液、奶类、奶制品等中的As、Hg、Se、Pb、Ge等微量元素普遍采用AAS进行检测；
⑦ 冶金工业中的应用：金属中的有害元素（As、Bi、Pb、Sb、Sn等）检测；
⑧ 水质中的有害微量元素分析检测；
⑨ 环境监测中对有害微量元素分析检测；
⑩ 地质找矿普查、详查和异常评价中的应用。
2.2 AAS 应用的最新进展
国际上从事 AAS 应用的科技工作者普遍经常碰到的技术难题，近几年来全世界科学家进行了攻关，攻关的最新进展如下：
① 进样技术攻关的进展 ：
进样技术既是仪器方面的重要内容，又是应用方面的重要内容。AAS 的各种新型进样器的涌现，是一个很值得广大科技工作者重视的问题。因为，样品消解， 是 AAS 分析工作的最重要内容之一，特别是对难熔的样品，更是一大分析难题。 目前许多科学家和科技工作者，正在花大力气对此展开攻关。近几年，针对不能消解的样品分析难题，科学家经过攻关，已研发出固体进样器，对很难消解或不能消解的固体样品， 采取不需要消解就直接固体进样的办法（只适用于石墨炉 AAS ）。这是一个革命性的突破，它的主要优点是：
a、简便：不需要化学前处理，节省时间，节省化学品的花费；
b、灵敏度高 ：能达到pg 级和fg 级的检测水平；
c、直接分析真实样品：无污染；
d、适用性强：特别适合生物样品的痕量分析；
e、真正的微量分析方法：10mg - 50mg作一个样品；
f、自动化程度高：除可手动外，已出现全自动的固体进样器；
② 高温、难熔元素（如鉬、钒）分析难题的攻关（石墨炉横向加热、固体进样）；
③ 线性范围窄的分析难题攻关（三磁场）；
④ 背景扣除的误差很难消除的难题攻关（D2、可变磁场）；
⑤如何快速建立分析方法的难题攻关（最佳条件固化、推荐菜单）；
⑥如何进行高浓度基体连续分析的难题攻关（FIA、为微量样）；
⑦ 如何提高分析速度的难题攻关（FIA、快速升温、全自动、固体进样）；
⑧复杂体系或复杂基体的样品分析难题攻关（石墨炉横向加热）；
⑨样品处理沾污难消除的难题攻关（石墨炉横向加热、固体进样、智能稀释）。
3 日常维护及注意事项
3.1 使用环境
(1)定期对计算机进行杀毒，防止计算机被病毒感染。
(2)乙炔气纯度要达到98 %以上，使点火前后数据无变化。乙炔瓶内压力低于0.5 Mpa时要更换，否则乙炔内溶解物会流出并进入管道，造成仪器内乙炔气路堵塞，不能点火，仪器会提示燃气压力低，而此时乙炔钢瓶出口压力是正常的。
(3)使用经过除油除水后的空气，空压机产气量要达到24 L/min以上；每次使用后进行空压机排水及油水分离器的排油排水；注意观察空压机润滑油的液面高度在两红线之间，太低要更换空压机油。
(4)氩气纯度99 %以上，防止石墨管和被测元素被氧化。
(5)使用笑气(N2O)时，要用带加温功能的减压阀。因为笑气钢瓶内笑气是以液态储存的，使用时变为气态，温度很低，会影响雾化室温度，甚至造成雾化室结冰，灵敏度降低。
(6)使用石墨炉时，石墨炉电源要与主机电源不同相，要求220 V 30 A以上的供电，最好不要用插座，要使用30 A以上的开关，并把接线头压紧，防止接触不良。如果石墨炉与主机同相，石墨炉加高温时，瞬间电流很大，如果供电容量不足，会造成电压下降，主机供电不足，数据不稳。甚至损坏主机。
(7)接地。因为主机、石墨炉、ASC、计算机打印机要互相连接，由于电源插头等原因，可能造成机壳带电，损坏仪器，故一定要把仪器的地线端子用同一根地线相连，并与本楼的单独地线相连。
(8)分析有机溶剂溶解的样品，且雾化室下的废液管是透明时，需更换有机溶剂专用废液管或较硬的白色塑料管，否则，原废液管会破裂，有机溶剂漏到仪器内部，发生危险。
(9)乙炔钢瓶与仪器距离大于5 m时，管路内径要在8 mm以上，否则会因为流量不足，造成仪器乙炔入口压力不足，使仪器不能点火或点燃后很快熄灭，仪器提示燃气或助燃气压力低的警告。如果管路长，乙炔瓶调压阀出口压力要适当调高一些，但不要大于0.13 MPa。
(10)检查仪器乙炔和空气的二次压力，确保气体压力达到仪器正常使用范围。
3.2 火焰法的维护及测量注意事项
(1)火焰法测量时，首先要知道大概的灵敏度，可从相关资料里面查询标准曲线的数据，从中知道线性范围及可测的样品浓度范围，一般结果会比给出的灵敏度低一些，如出现不正常数据，才能据此分析原因，不能盲目的测样品。因仪器的状态不同，调整的各种状态(如燃烧头位置、燃气及助燃气流量配比、雾化器的情况)不同，可能造成仪器测某元素与资料中的数据有较大偏差，这时就要分析原因并调整，使仪器的测量结果误差最小。
(2)样品处理后要无颗粒物质，否则会堵塞雾化器进样毛细管。如有颗粒，要过滤样品。毛细管堵塞后，样品灵敏度会下降很大，此时要取下雾化器，用专用的钢丝(仪器自带)疏通，疏通时注意不要把撞击球捅掉，尽量不要拔出雾化器的毛细管部分。
(3)使用笑气乙炔火焰时，要根据元素不同，调整笑气流量，使火焰温度达到合适温度，以达到最佳灵敏度。
(4)点不着火时，常见原因是乙炔或空气压力低，或乙炔钢瓶换的太晚，造成钢瓶内溶解物进入管路，造成乙炔气路堵塞。乙炔气路一般可能有两个地方堵塞，一是乙炔进入仪器处；一是仪器内乙炔二次调压阀处，如处理不当造成漏气会发生危险，要由专业人员处理并检漏后才能使用。空气压缩机要注意排水及注意检查润滑油液面，夏天最好每天排水，不同型号的空压机排水口位置不同，数量也不同。
(5)火焰法的灵敏度与雾化器的雾化效率有关，通常可用Cu元素检查。可根据新仪器安装时的数据或仪器指标检查，如相差较大，要考虑雾化器问题，在疏通雾化器毛细管后如无大的改善，要检查雾化效率，检查方法：对雾化器与撞击球为一体的雾化器；在关掉乙炔气的情况下，保证空气压力，把雾化器卸出，进样管
插入纯水中，由一人按排气键，一人手持雾化器喷纯净水，排出的雾要尽量浓，且均匀稳定。如雾稀少，要调节雾化器喷嘴与撞击球间的距离，微小的调整会有很明显的效果，调整时不要把雾及水滴喷入仪器内，要遮挡一下，撞击球装在支架上，支架的前后移动会使撞击球前后移动，支架要随其相接触的塑料螺丝移动，
螺丝可调节。调好后，小心安装雾化器，压紧雾化器后，打开乙炔，检查Cu的灵敏度，是否达到仪器指标。此种方法是针对撞击球与雾化器为一体的雾化器的调整。对撞击球为固定式的调整，可对雾化器的压紧螺丝的松紧进行微调，查看灵敏度的变化，如喷雾毛细管对撞击球不正，雾化效率也不会高，有时对雾化器轻微转动也会改善灵敏度。
(6)注意检查点火口的电极(电子点火器的电极)上是否有积炭，如有积炭要刮掉，积炭过多，可能造成两电极短路。乙炔不纯时，此处容易产生积炭。
2.3 石墨炉法的维护及测量注意事项
(1)石墨炉是用于分析PPb级浓度的样品，因此，不能盲目进样，浓度太高会造成石墨管被污染，可能多次高温清烧也烧不干净，造成石墨管报废。一般的测量过程要先检查水的干净程度，纯水的吸光度一般要在0.01 Abs以内，然后加酸做成空白，再进样，检查酸的纯度。同样，吸光度不能太大，通常要控制在0.1 Abs以内，否则会影响灵敏度及线性。空白没问题后再配制标准系列。最高浓度标准样吸光度建议要在0.8 Abs以下，否则可能线性不良或造成石墨管污染，增大测量误差。
(2)石墨炉法测量，对检测室气体环境、样品瓶、样品杯、容量瓶等接触样品的容器的洁净度要求很高，大气环境要干净无灰尘，否则会影响结果的准确性。
(3)石墨管的寿命一般在几百次以上，若样品中有强氧化剂或含氧酸会降低石墨管寿命。当同一样品重现性明显变差，排除其它原因仍不能改善，或已被严重污染不能烧干净的时候，可考虑更换石墨管。如石墨管寿命明显变短，考虑的原因有：①氩气纯度及流量。纯度要99 %以上。流量要检查石墨炉内外两气路，外气路指石墨管外保护气，流量要在1.2~1.5 L/min。如果偏小，石墨管外表面会损失较快，内气路受软件控制，如果有堵塞，石墨管内壁会损失较快。清洗石墨架和石墨帽后，要检查其上的通气小孔，避免堵塞。②石墨炉温度。长时间使用石墨炉后，如不定期按要求保养，造成石墨管温度过高会使石墨管损失过快，此时，要检查石墨帽上的孔内是否要清理，温度传感器的滤光片表面是否清洁，传感器位置是否偏移。
参考文献
[1]仇黎萍，龚琳惠，陈世宏，等．原子吸收光度法分析油气田废水中的Na~+、K~+含量[J]．中国测试，2009，(1)：84-86．
[2]尹跃群．原子吸收分光光度法连续测定钢铁中的铜、铬、锰[J]．有色金属，2003，(1)：133-135．
[3]贺攀红，龚治湘．火焰原子吸收光谱法测定矿石中微量钼[J]．理化检验(化学分册)，2012，(3)：360-361．
[4]孙汉文，康维钧，哈婧，等．在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬Ⅲ和Ⅵ铬的形态[J]．分析化学，2003，(8)：932-936．
[5]黄忠科，艾中元，宋为丽，等．火焰原子吸收分光光度法测定工作场所空气中锡及其化合物[J]．中国卫生检验杂志，2009，(8)：1932-1933．
[6]刘彦明，王辉，韩金土，等．原子吸收光谱法测定中成药中微量元素[J]．光谱学与光谱分析，2005，(9)：1510-1513．
[7]孔光辉，李勇，刘亚丽．程序控温消解-原子吸收光谱法分析土壤中的铅、镉、镍和铬[J]．分析化学，2012，(12)：1950-1951．
[8]朱明华，胡坪．仪器分析[M]．高等教育出版社，2009
