1.原理
在pH2~9的溶液中,二价铁离子能与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510 nm处有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定。
pH<2时反应进行较慢,而酸度过低又会引起二价铁离子水解,故反应通常在Ph=5左右的微酸条件下进行。同时样品制备液中铁元素常以三价离子形式存在,可用盐酸羟胺先还原成二价离子再做反应,反应式如下:
4Fe3+++2NH20H·HCl——,4Fe3++6H++N20+H20+2C1一
本法选择性高,干扰少,显色稳定,灵敏度和精密度都较高。
2.仪器
分光光度计。
3.试剂
①10%盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶液。
②0.12%邻二氮菲水溶液(新配制)。
③10%醋酸钠溶液。
④l mol·L-1盐酸溶液。
⑤铁标准溶液:准确称取0.4979 g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于100 mL水中,加入5 m L浓硫酸微热,溶解即滴加2%高锰酸钾溶液,至最后一滴红色不褪色为止,用水定容至1 000 m L,摇匀,得标准贮备液,Fe3+浓度为100?g·m L -1。。取铁标准贮备液10 mL于100m L容量瓶中,加水至刻度,混匀,得标准使用液,Fe3+浓度为10? g·m L -1。
4.测定方法
①样品处理:称取均匀样品10.0 g,干法灰化后,加入2 mLl:1盐酸,在水浴上蒸干,再加入5 mL蒸馏水,加热煮沸后移人100 mL容量瓶中,以水定容,混匀。
②标准曲线绘制:吸取10? g·mL -1铁标准溶液(标准溶液吸取量可根据样品含铁量高低来确定)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL,分别置于50 m L容量瓶中,加入1 mol·L-1盐酸溶液1 mL,10%盐酸羟胺1 mL,0.12%邻二氮菲1 mL,然后加入10%醋酸钠5 m L,用水稀释至刻度,摇匀,以不加铁的空白试剂溶液作参比液,在510 nm波长处,用1 cm比色皿测吸光度,绘制标准曲线。
③样品测定:准确吸取样液5~10 mL(视含铁量高低而定)于50 mL容量瓶中,以下按标准曲线绘制操作,测定吸光度,在标准曲线上查出相对应的铁含量(? g)。