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铁的测定——原子吸收光谱法

  • 发布日期:2016/10/6 13:59:41 阅读次数:1332
  • 1.原理


    每种元素的原子能够吸收特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的量,与标准溶液制成的效正曲线对比,求出被测元素的含量。

    2.仪器


    原子吸收光谱分光光度计。


    3.试剂


    ①混合酸消化液:硝酸和高氯酸4+1混合。


    ② 0.5 mol·L -1HNO3溶液。


    ③ 0.12 mol·L -1HCl;


    ④去离子水:80(kΩ)以上。


    ⑤标准贮备液:准确称取0.4979 g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于100 mL水中,加入5m L浓硫酸微热,溶解即滴加2%高锰酸钾溶液,至最后一滴红色不褪色为止,用水定容至1 000 mL,摇匀,得标准贮备液,Fe3+浓度为100µg/m L。


    4.测定方法


    ①样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3~0.7 g,湿样1.0 g左右,饮料等其他液体样品1.0~2.0 mL,然后将其放人50 m L消化管中,加混合酸15 m L (油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜。次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟,液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸,直到消化完全。消化完后,放冷,加5 mL去离子水,继续加热,直到消化管中的液体约剩2 m L左右,取下放冷,然后转移至l0 mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2~3次,并最终定容为10 mL,此为试样溶液。


    样品消化时,取与样品相同量的混合酸按同上操作方法做试剂空白消化。


    ②测定:分别吸取0.5、1.0、2.O、4.0 mL的标准贮备液于四个100 mL容量瓶中,用0.5 mol·L-1HN03溶液稀释至刻度,得浓度为0.5、1.0、2.0、4.0µg·m L -1的标准工作液。


    在波长为248.3nm,仪器狭缝为0.2nm,灯位置、灯电流按仪器说明调至最佳状态的条件下点火准备测定。首先测定标准系列工作液,绘制标准曲线,然后测定试剂空白液和样品。

    5.计算


    根据仪器测定出的数据,代人下式计算:


    X=[ (A1-A0)*V*1000]/(m*1000)


    式中:X——样品中铁的含量,mg·kg -1或mg·L -1;


    A 1——试样溶液中铁的含量,µg·mL -1;


    A0一一试剂空白液中铁的含量,µg·m L -1;

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