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紫外、可见、近红外分光光度计检定中波长标准器选取应注意的问题

  • 发布日期:2016/10/6 13:47:30 阅读次数:1443
  • JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程于2008年5月21日实施。该规程将JJG178-1996《可见分光光度计》、JJG375-1996《单光束紫外-可见分光光度计》、JJG682-1990《双光束紫外可见分光光度计》、JJG689-1990《紫外、可见、近红外分光光度计》4个规程合并为一个规程。合并工作主要从与国际建议接轨、适应现代化仪器发展的需要、减少规程数量、易于操作等方面出发,对4个规程的检测方法、指标要求、操作步骤等进行了整合。

    JJG178-2007中,波长允差是一项重要指标,规程中对该项指标的检测,给出了10余种标准物质供选择。选择哪一种标准物质,要根据仪器的情况。合并后的规程包括了高、中、低档仪器(原高、中、低档分光光度计是独立的规程)。一般最常用的波长标准物质是氧化钬玻璃滤光片、镨钕玻璃滤光片、干涉滤光片等。因其使用最方便(不用打开仪器光源部分),汞灯等波长标准需放到光源部分,操作起来相对麻烦。但使用氧化钬玻璃等滤光片时,要考虑到仪器的光谱带宽。很多仪器光谱带宽是固定的(尤其是低档仪器),而且较大(如6nm等)。图1、图2是两种光谱带宽下,氧化钬玻璃滤光片的图谱。


    缺插图!


    <CTSM>图11nm光谱带宽氧化钬玻璃滤光片的图谱</CTSM>


    缺插图!


    <CTSM>图25nm光谱带宽氧化钬玻璃滤光片的图谱</CTSM>

    由图1、图2可以看到,5nm光谱带宽的图谱没有241nm、453nm、460nm(小数点后数值没写)等峰值点,这说明,氧化钬玻璃滤光片并不适用于所有仪器,有些仪器对氧化钬玻璃滤光片峰值点分辨不出,故不宜采用,特别是低档仪器。

    镨钕玻璃滤光片的图谱如图3所示。

    缺插图!


    <CTSM>图3镨钕玻璃滤光片的图谱</CTSM>

    虽然镨钕玻璃滤光片的波长范围可以达到(500~900)nm,但不建议将镨钕玻璃滤光片作波长主标准器,原因是镨钕玻璃滤光片的峰值并不尖锐,比较圆滑。仅可作为对某一空白波段的补偿,例如,使用氧化钬玻璃滤光片作为主标准器检测(200~700)nm范围的波长值,再用镨钕玻璃滤光片补充(700~900)nm波段的波长值。

    镨钕玻璃滤光片在(700~900)nm的图谱如图4、图5所示。


    缺插图!


    <CTSM>图41nm光谱带宽镨钕玻璃滤光片的图谱</CTSM>


    缺插图!


    <CTSM>图55nm光谱带宽镨钕玻璃滤光片的图谱</CTSM>

    镨钕玻璃滤光片的峰值并不尖锐,比较圆滑,根据上面的图形分析,光谱带宽对图谱的影响不大,高低档仪器均可使用,但在测量当中,对手动操作仪器要缩小波长的间隔点,绘制T-λ图谱,否则容易带来误差。

    注:第一作者叶军安为JJG178-2007的主要起草人,教授级高工,国家光学计量技术委员会委员。

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