1．试剂
①HCl。
②氯仿。
③乙醇。
④饱和溴液。
⑤10％KI液。
⑥0．5％淀粉指示剂(现用现配)。
⑦0．1000mol·L-1Br标准液。
⑧0．1000mol·L-1Na2S2O3标准液。
2．检测步骤
准确称取1g样品于蒸馏瓶中，加乙醇20mL溶解，加水50mL，加热蒸馏，馏出液收于500mL容量瓶中，当蒸馏液达400mI时，取最后馏出液10mL于试管中，加饱和溴水2滴，如无白色沉淀，表明酚已经全部蒸出，停止蒸馏，用水定容至刻度。取该液100mL于锥形瓶中，加0．1000mol·L-1Br标准液25mL、HCl5mI。，放暗处15rnin，加10％KI10mI，暗处10min，加氯仿1mL，用0．1000mol·L-1Na2S2O3标准液滴定至淡黄色，加0．5％淀粉指示剂1mI．，继续滴定至蓝色消褪为终点。记录Na2S2O3标准液消耗毫升数(同时做空白试验)。
3．计算
X={[(V2-V1)×c×0.01568×5]/m}×100
式中：X=样品中游离酚含量，g·(100g)-1；
V1——滴定空白消耗Na2S203标准液体积，mL；
V2——滴定样液消耗Na2S203标准样液体积，mL；
c——Na2S2O3标准液浓度，mol·L-1；
m——样品质量，g；
0．01568——1mLNa2S2O3标准液相当于以g表示的苯酚质量。
说明
①本法是以酚与溴结合成三溴苯酚，剩余的Br与KI作用，析出I2，用Na2S2O3。滴定析出的I2，其滴定消耗的量来计算酚含量。
②样品以采集罐内环氧酚醛涂料或树脂检测，如样品为水溶性树脂，可加水70-mL蒸馏。
