1.仪器HPLC仪(具紫外检测器)。
2.试剂
①乙腈。
②己内酰胺标准液(1mg·mL-1)中保存6个月。
3.仪器工作条件
①紫外检测器(波长210nm)。
②色谱柱:150mm×4.6mm,C18反相柱,粒径10uL。
③流动相:乙腈+水(1l+89)。
④流速:1~2mL/min。
⑤灵敏度:0.5AUFS。
⑥进样体积:l0ul。
4.检测步骤
准确称取5g样品于锥形瓶中,加水100mI.,混匀,置沸水浴中1h,经HA0.45um膜过滤,滤液于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,取10uL注入HPLC仪。记录峰面积。
5.标准曲线制备
取己内酰胺标准液(1mg·Ml-1),用水稀释成0.0uL·mL-1、1.0uL·mL-1、5.0uL·mL-1、10.0uL·mL-1、50.0uL·mL-1、100uL·Ml-1、200uL·mI-1,分别取10uI。注人HPLC仪,记录各自峰面积,绘制标准曲线。
计算
X=(Cs×l000)/(m×l000)
式中:X——样品中F_12含量,mg·kg-1;
Cs——样品气体峰面积查标准曲线得含量,uL;
m——样品质量,g。
说明
样品应剪成很细碎屑用于检测。