1.试剂
①稀NH3H2O(1+19)液。
②乙醇。
③四硫氰基二氨铬酸铵液。
④丙酮。
⑤Ag2SO4液。
⑥BaCl2液。
⑦展开剂:正丁醇+甲醇+水(10+3+20)。
⑧显色剂(碱式BiCO3、KI、冰乙酸混合液)。
2.检测步骤
①试样前处理:取50g样品于锥形瓶中,加50mL稀NH3H2O液、乙醇50mL,振荡30min,减压浓缩至近干,加l0mL四硫氰基二氨铬酸铵液,振摇,分出沉淀,将沉淀转入锥形瓶中,加丙酮10mL溶解,加Ag2SO4与BaCl2液各l0mL,混匀,减压浓缩至lmL,浓缩液待检。
②点样:在层析纸(10cm×5cm)一边点待检液10~50µL。
③展开:层析纸放于层析缸中,加人展开剂,展开2h,取出层析纸晾干,喷显色剂于层析纸上。
④显色:层析纸出现暗橙色斑点,则为毒蝇碱检出,其Rf值为0.28左右。
3.说明
①用氨水提取是使毒蝇碱的氯化物转成毒蝇碱的氢氧化物。
②最后待检液的pH以4.5为宜。