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毒蘑菇毒素毒蝇碱检测——纸层析法

  • 发布日期:2016/9/24 13:41:20 阅读次数:1337
  • 1.试剂

    ①稀NH3H2O(1+19)液。

    ②乙醇

    ③四硫氰基二氨铬酸铵液。

    ④丙酮。

    ⑤Ag2SO4液。

    ⑥BaCl2液。

    ⑦展开剂:正丁醇+甲醇+水(10+3+20)。

    ⑧显色剂(碱式BiCO3、KI、冰乙酸混合液)。

    2.检测步骤

    ①试样前处理:取50g样品于锥形瓶中,加50mL稀NH3H2O液、乙醇50mL,振荡30min,减压浓缩至近干,加l0mL四硫氰基二氨铬酸铵液,振摇,分出沉淀,将沉淀转入锥形瓶中,加丙酮10mL溶解,加Ag2SO4与BaCl2液各l0mL,混匀,减压浓缩至lmL,浓缩液待检。

    ②点样:在层析纸(10cm×5cm)一边点待检液10~50µL。

    ③展开:层析纸放于层析缸中,加人展开剂,展开2h,取出层析纸晾干,喷显色剂于层析纸上。

    ④显色:层析纸出现暗橙色斑点,则为毒蝇碱检出,其Rf值为0.28左右。

    3.说明

    ①用氨水提取是使毒蝇碱的氯化物转成毒蝇碱的氢氧化物。

    ②最后待检液的pH以4.5为宜。

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