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BHA与BHT的测定——气相色谱法

  • 发布日期:2016/9/23 10:41:27 阅读次数:1274
  • 1.仪器

    GC仪(具氢火焰离子化检测器)。

    2.试剂

    ①石油醚(30~60℃)。

    ②吸附剂:硅胶及弗罗里硅土(60~80目)。

    ③二氯甲烷

    ④CS2。

    ⑤无水Na2SO4。

    ⑥BHT、BHA标准贮备液(1.0mg·mL-1):称取BHT、BHA各0.1000g,用CS2溶解,并定容至100mL,冰箱保存。

    ⑦BHT、BHA标准应用液(0.04mg·mL-1):用CS2稀释。

    3.仪器工作条件

    ①玻璃色谱柱:(2m×3mm),内填10%QF一1的GaschromQ(80~100目)担体。

    ②柱温140℃,进样口、检测器温度200℃。

    ③载气:N2(99.99%)流速40mL/min。

    ④进样量3µL。

    4.检测步骤

    ①油脂:取油脂(高等)样50g、油脂(中等)样100g、油脂(低等)样300g分别于具塞锥形瓶中。依次加石油醚50mL、200mL、300mL,充分混溶,过夜,快速滤纸过滤,减压回收石油醚,脂肪残渣于锥形瓶中。称取脂肪残渣(0.5~1.0g)于烧杯中,加石油醚25mL溶解,移入层析柱中,用二氯甲烷淋洗5次,每次20mL,合并于K-D浓缩器中。浓缩近干,加CS2定容至2mL,待检。取待检液3µL注入GC仪(同时注入标准应用液3µL)。

    ②油:油样2g于具塞锥形瓶中。加石油醚30mL溶解,移人层析柱中,用二氯甲烷20mL,淋洗5次,合并于K-D浓缩器中。浓缩近干,加CS2定容至2mL,待检。待检液3µL注入GC仪(同时注入标准应用液3µL)。

    5.计算

    X=[(A1/A2)*CS*1000]/[m*(V2/V1)*1000]

    式中:X——脂肪中BHT、BHA含量,mg·kg-1;

    A1——样品峰面积,mm。;

    A2——标准应用液峰面积,mm。;

    Cs一一标准应用液含量,µg;

    V1——样品液体积,mL;

    V2——进样体积,mL;

    m——样品质量,g。

    6.说明

    ①玻璃活塞层析柱,一般长30cm、直径1cm,柱底放玻璃棉,两端各放少量无水Na2SO4,柱中填放硅胶6g及弗罗里硅土4g,用石油醚混合的吸附剂。

    ②抗氧化剂在层析柱中停留时间不宜过长,一般以72滴/min淋洗为好。

    ③本法适用于植物油、糕点、面包、饼干、蛋糕等样品检测。

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