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水燕品及水发食品中掺甲醛检测——分光光度法（变色酸显色法）

• 发布日期：2016/9/19 14:33:05 阅读次数：1374

• 1．仪器

  分光光度计。

  2．试剂

  ①浓H2S04。

  ②l％变色酸液。

  ③甲醛标准应用液(10µg·m L ^-1)。

  3．标准曲线制备

      分别准确吸取甲醛标准应用液(10µg·m L ^-1)0．0mL 0．05mL、0．10mL、0．30mL、0．50mL 0．70mL、1．00m L于比色管中，各用水加至5m L，混匀，各加l％变色酸液lm L、浓H₂SO₄4m L，混匀，沸水浴30min，冷却，用分光光度计、lcm比色皿，在波长565nm处分别测吸光度，绘制标准曲线。

  4．检测

      试样经打碎匀浆后准确称取20g于蒸馏瓶中，加水300mL，浓H₂SO₄2m L，蒸馏，收集馏出液于250m L，锥形瓶中，定量转入250m L容量瓶中，加水至刻度，混匀，吸取馏出液5m L于比色管中，加1％变色酸液1mL、浓H₂S0₄4mL，混匀，沸水浴加热30min，冷却，用分光光度计、1cm比色皿，在波长565nm处测吸光度(同时做空白试验)。

  5．计算

  X=(C_S×1000)／[m×(V₁/V₂)×1000]

  
  

  式中：X——食品中甲醛含量，mg·kg ^-1；

  C_S——据样液吸光度查标准曲线得含量，µg；

  V₁——测定用量，mL；

  V₂——定容量，mL；

  m——样品质量，g。

  6．说明

      甲醛标准液标定：取36％～38％甲醛1．4m L，用水稀释至500mL，取20mL于碘量瓶中，加O．1000 mol·L^-1碘液20mL、1mol·L ^-1NaOH液15mL，混匀，15min后加1mol·L^-1H₂S0₄液20m L，15min后用O．1000mol·L ^-1Na₂S₂O₃液滴至呈浅黄色，加0．5％淀粉液lm L，继续滴至无色，记录Na₂S₂0₃液消耗体积(mL)。

  按下式计算：

  X=[(V-V₀) ×C_S×15.00]／20.00

  式中：X——标定甲醛液，mg·mL ^-1；

  V₀——空白消耗Na₂S₂0₃体积，m L；

  V——滴定甲醛消耗Na₂S₂0₃体积，mL；

  C_S——Na₂S₂0₃标准浓度，mol·L ^-1；

  15．00——相当于1L的O．1000mol·L ^-1Na₂S₂O₃标准液的甲醛质量，mg。

  
  

  注：华南标准物质网-国家标准物质采购平台