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DSC 法测定氯化钾的纯度

  • 发布日期:2016/9/19 14:23:23 阅读次数:1620
  •     KCl是油田压裂液的主要添加剂之一,主要作为粘土稳定剂,在油田压裂液中起着重要的作用,每批KCl均需检测,传统检测KCl的方法是四苯硼钠重量法,操作复杂,消耗化学试剂多,进行一次检测约需6h,不能满足快速检测的要求。


        油田压裂作业中使用的KCl多是纯度在60%(以K2O计)以上的KCl,KCl中的主要杂质是NaCl,KCl和NaCl在常温~700℃的比热容均可以看作常数,因此,KCl样品的比热容具有可加性,

    从(3)可以看出,样品中KCl的质量百分比与样品的比热容成线性关系。


    1实验部分

    1.1实验装置和试剂

        本文中使用法国塞塔拉姆公司生产的MicroDSC7Evo高压微量热仪,仪器的主要工作参数如下:
    温度范围:-45~120℃。
    温度扫描速率:0.001~1.2℃·min-1。
    压力:常压~400bar。
    超灵敏3维热流量传感器,精度0.04μW。
    水冷却装置。
    32位微处理器,24位模/数转换装置,以太网连接。
    Windows操作系统下运行的SETARAM公司的热分析软件CALISTO。
    KCl(基准试剂)。
    NaCl(基准试剂)。


    1.2标准曲线绘制

        称取一定量的KCl和NaCl混合以后进行比热容测试,结果见表1。

    以比热容为横坐标,KCl含量为纵坐标绘制的标准曲线见图1。

        从图1可以看出,回归方程为y=-565.85x+496.85,相关系数r=0.9994,说明KCl含量与样品比热容具有极好的线性关系。


    1.3应用
    1.3.1准确性与依据GB/T7118-1999工业氯化钾测得的结果进行了对比,结果见表3。


        4次实验得到的相对标准差RSD为0.19%,说明该方法的分析精密度较好。

        2结论:DSC法测得的氯化钾含量与GB/T7118-1999-工业氯化钾相比,准确性较好,可以满足实际需要,每次检测需2h,缩短了检测时间,同时具有无化学试剂消耗的优点,在实践中值得推广。


    注:华南标准物质网-国家标准物质采购平台

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