水中铁元素的分析方法,较为常用的是原子吸收分光光度法,其原理是水中铁离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线(铁,248.3nm),吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比,在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准糸列比较定量 ; 二氮杂菲分光光度法，其原理是在PH3-9条件下,低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物,在510nm波长处有最大吸收。
1 原子吸收分光光度法
1 . 1 试剂
浓度为100mg/L铁标准溶液(GBW (E)080364批号90719),用2%盐酸溶液稀释成50.0mg/L铁标准溶液。准确吸收10mL铁标准样品(GBW(E)080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L),用1%硝酸溶液稀释成500mL。
1 . 2 工作条件
原子吸收,测量方法,波长248.3nm,光普带宽0.2nm,负高圧403.00Ⅴ,灯电流4.0mA,焰气流量1700mL/min,燃烧器高度8mm,燃烧器位置-1.0mm。
1 . 3 工作曲线
分别取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铁标准溶液(50.0mg/L)于50mL容量瓶中,用2%盐酸溶液稀释至刻度,摇均。获取0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L六种浓度铁标准溶液。
1 . 4 试验结果
以上六种浓度铁标准溶液三次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.035、0.071、0.135、0.208、0.275。
铁标准样品三次测试的吸光度平均值为0.229,检测浓度为x=1.664mg/L。回归方程y=0.137x+0.0000：y为标准溶液吸光度值,x为标准溶液浓度,相关糸数r=0.99988;标准样品实际浓度x=1.663mg/L,相对误差=0.000601。
1 . 5 讨论
1.5.1 燃器流量
点燃燃烧器后,喷入一标准溶液,每改变一次重调零点,在获得最大吸光度值时,即为合适的燃器流量,铁燃器流量一般选用1700mL/min。
1.5.2 燃烧器高度
选择不同高度,喷入一标准溶液,每改变一次重调零点,在获得最大吸光度值时,即为合适的高度,铁燃烧器高度一般选用8mm。
1.5.3 光谱带宽
铁光谱带宽采用0.2mm,这样即可使共振线与非共振线分开,也可获得较低信噪比。
1.5.4 灯电流
灯电流的范围在0～20mA之内,小灯电流能得到较高灵敏度,但信噪比低,稳定性差,大电流虽可得到较高的稳定性,但灵敏度降低,灯电流大灯内气体燃烧快,灯的寿命缩短,因此,综合考虑采用4mA的灯电流。
2 二氮杂菲分光光度法
2 . 1 试剂
乙酸铵缓冲溶液(PH4.2),2%盐酸溶液,1%硝酸溶液,盐酸羟胺溶液(100g/L),二氮杂菲溶液(1.0 g/L),盐酸溶液(1+1)。浓度为100mg/L铁标准溶液(GBW(E)080364批号90719),用2%盐酸溶液稀释成10.0mg/L铁标准溶液。准确吸收10mL铁标准样品(GBW(E)080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L),用1%硝酸溶液稀释成500mL。
2 . 2 工作条件
721分光光度计,波长510nm,比色皿2cm,以纯水为参比。
2 . 3 工作曲线和标准样品
(1)分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液(10.0mg/L)和20mL标准样品于50mL容量瓶中,各加纯水至50mL。
(2)把标准系列和标准样品移入锥形瓶中,加4.00mL盐酸溶液(1+1),1.00mL盐酸羟胺溶液(100g/L),小火煮沸浓缩至约30mL,冷却至室温后移入50mL容量瓶中。
(3)向标准系列和标准样品中各加入2.00mL二氮杂菲溶液(1.0g/L),混合后加入10.00mL乙酸铵缓冲溶液(PH4.2),各加纯水至50 mL,混匀,放置10～15分钟,测量。
2 . 4 试验结果
体积为0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标系列三次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.038、0.094、0.165、0.250、0.336。
铁标准样品三次测试的吸光度平均值为0.290;检测浓度为x=1.730mg/L。回归方程y=0.084x+0.001,其中：y为标准溶液吸光度值;x为标准溶液浓度;相关糸数r=0.99924。标准样品实际浓度为x=1.663mg/L,相对误差=0.0403。
2 . 5 讨论
乙酸铵缓冲溶液可能含有微量铁,缓冲溶液的加入量要准确。铁标准使用溶液必须现用现配,否则测出的曲线各点吸光度值偏小,曲线低,标准样品值增大。加热要使用均匀受热的电热板,使曲线各点和标准样品在同等受热条件下进行,以免产生误差。
3 两种分析方法分析与比较结果
线性度：原子吸收分光光度法相关系数r=0.099988,二氮杂菲分光光度法相关系数r=0.099924,原子吸收分光光度法线性度好于二氮杂菲分光光度法。
准确度：原子吸收分光光度法相对误差为0.000601,二氮杂菲分光光度法相对误差为-0.0403,因此原子吸收分光光度法准确度高于二氮杂菲分光光度法。
灵敏度：原子吸收分光光度法最低检测浓度为0.03mg/L,二氮杂菲分光光度法最低检测浓度为0.05 mg/L,原子吸收分光光度法灵敏度高于二氮杂菲分光光度法。
