技术中心

乳中掺H3BO3、硼酸盐检测

• 发布日期：2016/9/13 10:11:41 阅读次数：1514

• ①姜黄试纸制备：取姜黄素0．5g，加乙醇5mL，振摇，加水60mL，混匀，过滤，滤液中浸泡滤纸条(5cm×1cm)，取出在暗处干燥，于棕色瓶中保存。

  ②检测：取乳样l0mL于烧杯中，加HCl0．7mL，混匀，将姜黄试纸浸入，将试纸贴于表玻璃皿上用微火烘干，观察，若试纸呈红色，加氨水变蓝绿色，加酸又变红色为掺有H₃BO₃(同时做正常乳实验)。

  2．姜黄素分光光度法

  ①仪器：分光光度计。

  ②试剂

  a．4％Na2CO3液。

  b．6mol·L^-1HCl液。

  c．姜黄素液：取姜黄素0．1g，加95％乙醇400mL溶解，过滤备用。

  d．草酸丙酮液：H₂C₂o₄50g溶于丙酮500mL中，过滤备用。

  e．H₃BO₃标准贮存液(5g·mL^-1)：H₃Bo₃经浓H₂SO₄干燥5h取出，准确称取500mg，用水溶解，并定容至100mL。

  f．H₃B0₃标准应用液(1µg·mL^-1)。

  g．丙酮。

  ③标准曲线制备：分别取H₃BO₃标准应用液(1µg·mL^-1)0．0mI．、1．0mL、2．0mL、

  3．0mL、4．0mL、5．0mL于塑料烧杯中，滴加4％Na₂CO₃至呈碱性，置水浴蒸干，冷却。加6mol·L-1HCl 1mL、茧酚丙酮漓5mL，混匀，加姜黄素2 mL，混匀，55℃水浴加热2h，取出，冷却。加丙酮20mL，混匀，过滤。将滤液定量转入50mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，在分光光度计，波长540nm测吸光度，并绘制标准曲线。

  ④检测：准确吸取乳样(20mL)于瓷坩埚中，沸水浴上蒸干，电炉炭化，高温电炉(550℃)灰化、冷却，加lmL6mol·L^-1HCI。溶解，用水定容至50mL。准确吸取该溶液4mL于塑料烧杯中，滴加4％Na₂C0₃至呈碱性，置水浴蒸干，冷却。加6mol·L^-1HCl1mL、草酸丙酮液5mL，摇匀，加姜黄素液2mL，混匀，55℃水浴加热2h，取出，冷却。加丙酮20mL，混匀，过滤。将滤液定量转入50mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，在分光光度计，波长540nm测吸光度(同时做空白试验)。根据所测样品溶液的吸光度，即可由标准曲线查得H₃BO₃含量。

  ⑤计算

  X=(C_S*V₂)/(V₁*V)

  
  

  式中：X——乳中H₃BO₃含量，mg·kg ^-1；

  C_S——从标准曲线上查得样液中尿素含量，µg；

  V₁——检测液体积，m L；

  V₂——样品定容液体积，mL；

  V一样品体积，mL。

  
  

  注：华南标准物质网-国家标准物质采购平台