本方法适用于煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的测定。
一、测定原理
甲苯不溶物系煤焦油中不溶于热甲苯的物质。试样与砂混匀(煤沥青类)或用甲苯浸渍(煤焦油类)，然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不溶物。
二、试样的采取和制备
①煤沥青、改质沥青试样按焦化固体类产品取样方法进行采样，再按下列方法进行试样的制备。
将1kg粒度为3mm的试样进一步缩分，取出约1()(]g置于铝盘中，平铺成3～5mm厚。放在(50±2)℃的干燥箱中干燥1h，若水分超过5％时，可延长工作时间30min。将干燥后的沥青试样缩分取出约25g，用乳钵研磨至小于0．5mm。
②煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤沥青筑路油按焦化黏油类产品取样方法进行取样，作为原始试样。
③木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始试样中无结晶物沉淀时，可直接从中取出分析试样；若有结晶物沉淀时，先加热原始试样至50～60℃，并用玻璃棒将样品搅拌均匀，直至结晶物全部溶解后再取分析试样。
三、准备工作
(1)砂子的处理将砂子用水洗净后，干燥，过筛，筛取粒度为0．3～1．0mm(20～60目)的砂子，在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后在115～120℃干燥箱中干燥后备用。
(2)脱脂棉的处理将脱脂棉在甲苯中浸泡2h以上，取出晾干后，在115～120℃干燥箱中干燥后备用。
(3)制作滤纸筒 将外层直径150mm和内层直径125mm的中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双层滤纸筒。将
滤纸筒在甲苯中浸泡24h后取出、晾干，置于称量瓶中，在115～120℃干燥箱内干燥后备用。
四、试验步骤
①测煤沥青、改质沥青的甲苯不溶物含量时，先将10g已处理过的砂子倒人滤纸筒，并置于称量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥至恒重(两次称量，质量差不超过0．O()1g)。
再称取1g(称准至O．[)()01g)试样，于滤纸筒中将试样与砂子充分搅拌混匀。
②测煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量时，先将已处理过的一小块脱脂棉放人滤纸筒，置于称量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥至恒重(两次质量差不超过0．001g)，取出脱脂棉待用。再称取约3g(称准至O．0001g)煤焦油分析试样或约10g(称准至0．1g)木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析试样于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60mL甲苯的1()()mL烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后，用玻璃棒轻轻搅
拌滤
纸筒内的试样2min，使试样均匀分散在甲苯中，取出滤纸筒，再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。
③测煤沥青筑路油的甲苯不溶物含量时，先按上述步骤(要加一小块脱脂棉与滤纸筒一起恒重)操作，再称取1g(称准至0．0001g)试样于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60mL甲苯的1()0mI。烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后用玻璃棒将试样与砂混匀，取出滤纸筒再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。
④将装有120mL甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提简内，使滤纸筒上边缘高于回流管20mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸简内壁加入约30mL
甲苯。
⑤将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水。同时把智能计数仪的光电探头水平地夹住回流管。
⑥接上计数仪电源，按表5-3设定好萃取次数。
表5—3 不同产品萃取次数的设定
⑦接通电热套的电源，加热平底烧瓶，控制甲苯萃取的速度为1min／次。甲苯萃取液从回流管满流返回到平底烧瓶为1次萃取。如萃取速度大于或小于规定值时，可接上可调变压器进行调节。当萃取达到设定的次数时，即为萃取终点，计数仪会自动报警，即可停止加热，断开电热套电源。
⑧停止加热后稍冷，取出滤纸筒置于原称量瓶中不加盖放进通风橱内，待甲苯挥发后，将称量瓶及盖一起放入1 1 5～120℃干燥箱中，干燥2h。称量瓶加盖后，取出置于干燥器中冷却至室温称量，再干燥O．5 h进行恒重检查，直至连续2次质量差不超
过0．001 g。
五、结果计算
①焦化产品(除煤焦油)中甲苯不溶物含量(TI)按式(5—13)计算：
式中TI ——试样中甲苯不溶物含量，％；
m——试样的质量，g；
m1——称量瓶和滤纸筒(或包括砂子、脱脂棉)的质量，g；
m2——称量瓶和滤纸筒(或包括砂子、脱脂棉)、甲苯不溶物的总质量，g。
②煤焦油中甲苯不溶物含量(TI)按式(5—14)计算：
式中M——煤焦油的水分含量，％。
六、结果计算
各段干基馏出量X按式(5—12)计算：
式中 V——馏出量，mL或g；
——蒸馏试样的水分含量，mL或g。
