有机磷农药是一类含磷的有机化合物，常见的有对硫磷(1605)、内吸磷(1509)、甲拌磷(3911)、马拉硫磷(4049)、乐果、敌百虫、敌敌畏(DDVP)、杀螟松等。有机磷农药多数为暗棕色油状液体，有大蒜臭味，易挥发，难溶于水，可溶于有机溶剂和油脂中，绝大多数有机磷农药遇碱即水解破坏，但敌百虫先转化成敌敌畏，再水解破坏。
1．原理
样品经有机溶剂提取、纯化，浓缩后注入GC仪，样液在高温下以富氢焰进行燃烧，以HPO碎片的形式产生化学发光，即发射相应的526nm特征光谱，这种光经火焰光度检测器(FDP)的单色器(滤光片)将非特征光滤除后，再转到光电倍增管，进而产生一微弱的信号电流，再经微电流放大器放大记录成图形。样品的峰面积与标准品的峰面积相比，计算出样品中有机磷的含量。
2．仪器
GC仪(具火焰光度检测器)。
3．试剂
①丙酮。
②乙醚。
③二氯甲烷。
④石油醚(沸程30～60℃)。
⑤苯。
⑥乙腈一正己烷。
⑦乙醇。
⑧无水Na2S04。
⑨5％Na2S04溶液。
⑩K2C2O4。
11有机磷农药标准贮存溶液(100ug·mL-1)：准确称取纯有机磷农药各10mg，溶于苯，并分别用苯定溶至100mI。，贮于冰箱中。
12有机磷农药标准应用液(1"g·ml叫)(均以苯定溶)。
13中性氧化铝(层析用)。
14活性炭。
15纤维素。
16氯仿。
17弗罗里硅土。
4．仪器及工作条件
①火焰光度检测器。
②检测器温度
③载气N2(99．99％)，流速80mL／min；空气流速50mL／min，氢气流速180mL／min。
④色谱柱条件：玻璃柱长1．5～2．
⑤分离测定敌敌畏、马拉硫磷(4049)、乐果的色谱柱内装2．5％SE一30与3％QF—1的ChromosorbWANDMCS，60～80目。
⑥分离测定甲拌磷、虫满磷、稻温净、杀螟松等的色谱柱内装3％：PEGA、0．5％QF—1的ChromosorbwANDMCS，60～80目；或内装2％NPGA与3％QF—l的ChromosorbWANDIMCS，60～80目。
5．检测．
①蔬菜、瓜果、谷物：取蔬菜、瓜果样(50g)、谷物(25g)于烧杯中，加水50mL、丙酮100mL，捣碎2min呈匀浆液，经盛有纤维素10g的布氏漏斗减压抽滤，取滤液于分液漏斗中，加15gNaCl，振荡3min，静置，分层，保留丙酮相。在水相中加50mL二氯甲烷，振荡2min，静置，分层。丙酮和二氯甲烷经无水Na。S0430g脱水于旋转蒸发器中，浓缩液移入5mL容量瓶中，用二氯甲烷定溶至刻度。取浓缩液2～5µL注入GC仪检测(同时做空白实验)。
②牛奶：取奶样(100g)于离心管中，加乙醇100rnL，草酸钾1g，混匀，加乙醚50mL，混匀，加石油醚50mL，混匀，1500r／min离心5min，上层清液转入分液漏斗中，加水500mL，振摇，分层，弃水层，经无水Na2SO4脱水，滤人K—D浓缩器中，浓缩至20mL，将浓缩液移至分液漏斗中，加正己烷l0mL，乙腈(经正己烷饱租)30mL，振摇30min，静置，分层，乙腈层移入另一分液漏斗中，加2％NaCI溶液600mL，正己烷100mL，振摇30min，静置，分层，正己烷层用200mL分两次洗涤，弃水层，正己烷层经无水NazSO415g脱水滤入K—D浓缩器中浓缩，浓缩液经DarcoG60活性炭一结晶纤维素柱净化，取净化液2～5µL注入GC仪检测(同时做空白实验)。
③植物油：取油样(5g)于分液漏斗中，加丙酮50mL溶解，摇匀后加水10mL，轻轻旋转，静置lh，弃油层。丙酮水溶液由分液漏斗上口倒人另一分液漏斗中，加二氯甲烷30mL，5％Na2S04溶液100mL，振摇，静置，分层。将二氯甲烷层移至蒸发皿中，自然挥发，用二氯甲烷溶解残液5mL移人分液漏斗中振摇1min，静置，分层，移人具塞量筒中，用二氯甲烷补足至100mL，加无水Na2SO45g，振摇，脱水，加中性氧化铝1g，活性炭0．2g，振摇，脱油，脱色，过滤。取浓缩液2～5µL注入GC仪检测(同时做空白实验)。
6．计算
X=(AU*V1*V3*ms*1000)/(AS*A2*V4*mu*1000*1000)
式中：X——样品中有机磷农药残留量，mg·kg-1；
AU——为样液峰面积，mm2；
AS——为标准液峰面积，mm2；
V1——为样品提取的总体积，mL；
V2——为净化的总体积，mL；
V3——为浓缩定溶体积，mL；
V4——为进样体积，mL；
mU——为样品质量，g；
mS——为注入色谱仪标准液含量，ng。
7．说明
本法是我国检测有机磷农残的法定方法。本法选择性好，灵敏度高，能检测10-9～10
