《分析测试学报》是由广东省科学院主管，广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心）及中国分析测试协会共同主办的全国性学术刊物，为中文核心期刊（月刊），国内外公开发行。本刊主要刊登质谱学、光谱学、色谱学、波谱学、电化学、电子显微学等方面的分析测试新理论、新方法、新技术及其在各领域中的应用研究成果，反映国内外分析测试的进展和动态。《分析测试学报》现已发展成为国内知名的化学类核心期刊，2017年影响因子为1.382，在全国化学类38种核心刊物中排名第4。
第6期精选论文之一：固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定高酸水果中48种农药残留
柚子、橙子、菠萝、山楂等具较强酸性口感的水果含有丰富的可溶性固形物、维生素C，并具有气味芬芳、口感独特、益于身体健康等特点，而成为广受欢迎的水果。此类pH＜3.5的水果通常被称为高酸水果，其富含的果酸能够预防心血管疾病、促进人体新陈代谢、改善人体酸碱平衡。然而在水果种植和储藏过程中，广泛使用了各类农药。超标的农药残留会对人体造成一定伤害，对生态环境产生不利影响。由于水果种类多、基质复杂，存在大量干扰，而且高酸水果富含果酸及风味物质，对其农残检测造成了较大困难。因此，亟需建立适用性广、定量准确、灵敏度高的高酸水果中痕量农药多残留的检测方法。
中国检验检疫科学研究院的庞国芳院士30余年始终工作在检验检疫第一线，在高灵敏度、高选择性、高分辨率的多残留快速检测新技术开发方面进行了一系列开拓性的研究工作。庞院士团队在日常分析中发现，以国标GB 23200.8-2016为代表的广适方法对高酸水果进行检测时，回收实验结果与其他果蔬相比较差。该团队根据国标GB 2763-2016中规定的食品中农药最大残留限量，并结合日常检验工作中的常检农药，选取48种代表性农药为对象，建立了高酸水果中48种农残的固相萃取/气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）联用分析方法。水果样品经酸化乙腈提取，CarbonNH2和氨基填料柱净化，旋转蒸发浓缩萃取后，采用GC-MS/MS分析。实验以柚子、橙、菠萝、山楂为基质，考察了提取剂种类、提取时间、萃取柱填料种类对萃取结果的影响。在最佳分析条件下，48种农药在1.0~100.0 μg/kg范围内线性关系良好，定量下限为1.0~10.0 μg/kg；4种水果中3个加标水平下的平均回收率为70.7%~118.0%，相对标准偏差不大于9.7%。将该方法用于12例市售水果样品的检测，检出了联苯菊酯、甲氰菊酯、丙溴磷、哒螨灵，其中丙溴磷、哒螨灵的检出频次较高。该方法为高酸水果中痕量农药多残留的检测提供了技术支持。
该研究获国家科技基础性工作专项（2015FY111200）支持，相关成果发表于《分析测试学报》2018年6期第653~659页。
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2018.06.003
【引用本文】：张博伦，庞国芳，冯春，李建勋，吴兴强，胡雪艳，范春林. 固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定高酸水果中48种农药残留[J].分析测试学报，2018，37(6)：653-659.
【Cite this article】：ZHANG Bo-lun，PANG Guo-fang，FENG Chun，LI Jian-xun，WU Xing-qiang，HU Xue-yan，FAN Chun-lin. Determination of 48 Pesticide Residues in High-acidity Fruits by Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry Combined with Solid-phase Extraction[J]. Journal of Instrumental Analysis , 2018 ,37(6)：653-659.
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