设为首页加入收藏您好,欢迎来到广州分析测试中心科力技术开发公司!
 购物车(0)   [免费注册]  [会员登录]  联系我们 | 在线留言
热门关键字:国家标准物质环境标准样品标准溶液化学对照品进口标准品天然产物对照品药品对照品
订购产品/资料中心:

新闻中心

news

联系我们

contact us
  • 广州总部
  • 地址:广州市先烈中路100号大院37号楼214室(广东省科学院内)
  • 电话(总机):020-87684186 
  • 联系QQ:中广测标准品 2216645544
  • 销售部(分机): 
  • 广东省/港澳地区: 605、607、609
  • 全国(广东省以外) :604、608
  • 市场部(分机):615、616
  • 采购部(分机):601、602
  • 进出口(分机):612、613
  • 传  真(分机): 606 
您的位置:首页 >> 新闻中心 >> 技术中心

技术中心

砷和硒生物(植物)有效态的化学提取方法——稀盐酸提取法

  • 发布日期:2016/12/29 10:14:00 阅读次数:2016
  • 一、方法要点

    本方法适用于各种类型土壤中有效态砷和硒生物(植物)的化学提取分析。

    提取剂为pH 5.8^6.3的稀盐酸溶液。提取液中重金属的浓度用原子荧光分光光度法测定。

    上机测定方法与仪器参数参考自北京吉天仪器有限公司生产的AFS 930仪器配套分析方法手册。实际操作过程中,可依据不同的仪器测定条件对下列参数进行修正。

    二、试剂

    (1) HCl,优级纯。

    (2)电导率为18.2 MΩcm -l的二次去离子水(或Millipor。超纯水)。

    (3) As和Se标准贮备溶液,浓度1 000 mg/kg(中国市售的标准为100 mg/kg)。

    三、主要仪器

    (1) 原子荧光分光光度计。

    (2) pH计。

    (3) 精确度0.001 g的分析天平。

    (4)翻转型振荡机。

    (5)离心机,转速0-4 000 r/min。

    (6) 聚乙烯离心管(100 ml)。

    (7)聚乙烯试剂瓶((100 ml)。

    (8) 10 ml塑料注射器。

    (9) 0.45 μm微孔滤膜。

    四、测定步骤

    (一)土样的准备

    样品的收集与制备:将现场采集的土壤收集到玻璃瓶或无吸附作用的其他容器中,土样运回实验室后,首先剔除土壤中的杂物(砂砾、石块、木棒、杂草、植物残根,昆虫尸体和石块等)和新生体(如锰结核、石灰结核等),并将土壤进行风干处理(注:风干样品最容易处理。此外,风干样品能抑制微生物活动和某些化学变化,称重相对稳定,便于长期储存)。

    土壤风干:风干土壤时,应在室内将土块打碎,将土壤平铺在垫衬有干净白纸的晾晒板或木板上自然风干,严禁暴晒。当样品达到半干状态时,将大块土打碎,以免结成硬块。风干室力求干燥通风,风干温度30--35℃。风干时间一般3-7天。尽量防止氨、硫化氢、二氧化硫或其他酸、碱气体及灰尘的浸入,在风干过程中,随时拣掉石砾、动植物残体。

    土壤磨细与过筛:将风干土用木棒压碎,首先需过孔径为2 mm尼龙筛,过筛的土壤必须经过反复磨碎,过筛,直至仅有少量沙粒方可放弃,对进行重金属分析的样品应再过100目细筛。

    土壤样品的贮存:将过2 mm筛且充分混匀后的样品,装入玻璃广口瓶或塑料袋中,内外各具标签一张,写明编号,采样地点,土壤名称,深度、筛孔数,采样日期和采样人等项目。所有的样品编号都须按编号注册登记。并妥善贮存,避免日光、高温、高湿、高热和有害物质的污染。直至全部分析工作结束,分析结果检查核实无误后,方可放弃。长期性研究的项目土样可长期保存,以便核查或补充其他分析项目之用。

    (二)待测液的制备

    (1) 称取5.0 g土样于100 ml聚乙烯试剂瓶中,加入50 ml pH 5.8-6.3的稀盐酸溶液,混匀;

    (2)将含有土壤提取液的聚乙烯试剂瓶放置在翻转型振荡机上,以200次/min速度振荡6 h (20℃常温);

    (3)振荡完毕后,将聚乙烯试剂瓶取下,静置10-30 min;

    (4)将提取液转移到100 ml的聚乙烯离心管中,经天平称重平衡后,放置于离心机中,以3 000 r/min速度离心20 min;

    (5) 将离心后的样品过 0.45μm滤膜,将上清液收集在100 ml的聚乙烯试剂瓶中。

    (三)上机测试

    直接用原子荧光分光光度计测定提取液中As和Se,以及NaNO3提取态Hg,具体条件见表7.6。

    五、标准曲线

    参考表7.7分别用pH 5.8-6.3的稀盐酸提取剂配制至少6个标准使用液,其浓度范围可根据样品浓度和仪器条件调整。

    六、结果计算

    W=(c一co)×r/(1一f )

    式中: W一—有效态(可提取态)重金属含量,mg/kg ;

    c——由工作曲线查得的样品中重金属的浓度,mg/L;

    co——由工作曲线查得的空白样品的浓度,mg几;

    r——水土比,取10, L/kg;

    f一—土壤含水量,%。

    七、允许偏差

    按表A-4规定。

    八、质量控制和质量保证

    (1) 采用风干土提取时需测定土壤含水量。具体做法是:称1.00 g风干土在烘箱中(105±2)℃下烘干8h后,将样品取出置于恒温干燥器中1h后称重,然后,将样品重新放回烘箱中(105士2)℃下再烘干1h,干燥,称重,重复上述过程,直至恒重(恒重的标准为两次称重的结果小于0.01 g)。

    (2) NaNO3试剂为分析纯,试验用硝酸为优级纯,所有溶液和稀释用水均为二次去离子水(Millipore超纯水,18.2 MΩ/cm )。

    (3) 所有试验用玻璃和塑料器皿在使用前,需在10% HNO3 (V/V)酸缸里浸泡过夜,再用自然水冲洗干净,再用二次去离子水漂洗3次。

    注:华南标准物质网-国家标准物质采购平台

首 页  |  公司简介  |  产品中心  |  检测仪器  |  分析测试  |  最新公告  |  新闻中心  |  在线订单  |  订货指南  |  联系我们 | BMAP | GMAP
广州分析测试中心科力技术开发公司版权所有@ Copyright 2012
国家标准物质网  顾客服务中心:020-87684186  www.gdgbw.com   【百度统计】
*本站相关网页素材及相关资源均来源互联网,如有侵权请速告知,我们将会在24小时内删除* 粤ICP备09211008号