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土壤样品无机项目测定前处理方法

  • 发布日期:2016/12/29 10:01:09 阅读次数:2430
  • 一、盐酸一硝酸一高氯酸一氢氟酸消解

    称取0.125 0-0.250 0 g样品(准确到0.000 2 g)风干研磨过200目筛土壤,置于聚四氟乙烯烧杯中,加少量水润湿,加10 ml浓盐酸于电热板上加热30 min,再加5 ml浓硝酸,加热蒸至小体积,加入5-10 ml氢氟酸、10滴高氯酸,盖盖,煮1h后,揭盖,蒸至白烟冒尽,用水吹洗杯壁,再加5滴高氯酸,蒸至白烟冒尽。加1%HNO3 5-10 ml,温热溶解,定容至25-50 ml。立即移入干燥洁净的聚乙烯(或聚四氟乙烯)瓶中,保存备用。

    本制备液可用于火焰原子吸收分光光度法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、锂、铷等;石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铍、银等;电感耦合等离子发射光谱法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、铅、钾、钠、钙、镁、铝、锂、铷等;电感祸合等离子体质谱法测定铍、铜、铅、锌、稀土元素等32个元素;激光荧光法测定铀。

    二、微波消解法

    称取0.125 00.250 0 g样品,置于微波消解专用杯中,加5 ml硝酸,3 ml氢氟酸,2 ml过氧化氢,盖好盖子,于微波消解器消解后转入聚四氟乙烯烧杯中,加电热板上加热至近干,用水吹洗杯壁,再加3至5滴高氯酸,蒸至近干,加1 %HNO3 5-10 ml,温热溶解,定容至25-50 ml,立即移入干燥洁净的聚乙烯(聚四氟乙烯)瓶中,保存备用。

    本制备液可用于火焰原子吸收分光光度法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、锂、铷等;石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉铍、银等:电感耦合等离子发射光谱法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、铅、钾、钠、钙、镁、铝、锂、铷等:电感耦合等离子体质谱法测定铍、铜、铅、锌等元素。

    三、王水水浴消解法

    称取0.500 0 g样品于50 ml比色管中,加入新配的王水(4.5 mol/L HC1, 1.75 mol/LHNO3) 10-15 ml,摇匀,置于沸水浴中,加热煮沸1h(其间摇动2次),取下冷却,加入l0g几重铬酸钾溶液0.5 ml,蒸馏水稀至刻度,摇匀,放置澄清。待测。

    本制各液用于原子荧光光度法测定汞、砷、硒、锑及秘。

    四、碱熔法

    称取0.5 g试样于25 ml刚玉坩埚中,加入4 g Na2O2,搅匀。样品置于已升温至700℃的马弗炉中加热10 min,坩埚冷却后置于250 ml烧杯中,用100 ml沸水提取。洗出坩埚后将提取液煮沸20 min,待提取液充分冷却后用中速定性滤纸过滤,用2%NaOH洗涤沉淀8-10次后,用8 ml (1十1)热HCl溶解沉淀,溶液用50 ml容量瓶接取,2%热HC1反复洗漏斗及滤纸,定容后移入干燥洁净的聚乙烯瓶中,保存备用。此置备液用于电感耦合等离子发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、铬、铜、锌、钴、镍、钛、钒、铍、铝、铁,(铊-ICP/MS法)等。

    五、高压密闭消解

    准确称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中,加入少许水润湿试样,再加入HNO3 (ρ=1.42 g/ml)、HC1O4 (ρ=1.67 g/m1)各5 ml,摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中,拧紧。放在180℃的烘箱中分解2h。取出,冷却至室温后,取出坩埚,用水冲洗坩埚盖的内壁,加入3 ml HF (ρ=1.15 g/ml ),置于电热板上,在100-120℃加热除硅,待坩埚内乘叮下约2-3 ml溶液时,调高温度至150℃,蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干,(用水)定容后进行测定。对于有机质含量较高的样品,该方法具有一定的危险性,请酌情使用。

    注意:使用该方法,消解罐的密封性很重要。

    注:华南标准物质网-国家标准物质采购平台

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