土壤样品制备要分设风干室和磨样室。风干室向阳（严防阳光直射土样）、通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质。制样工具及容器包括风干用白色搪瓷盘及木盘，粗粉碎用木锤、木滚、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜。磨样用玛瑙研磨机（球磨机）或玛瑙研钵、白色瓷研钵。过筛用尼龙筛，规格为20-100目。分装用棕色磨口玻璃瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋或布袋，规格视量而定。
一、土壤样品的风干
除测定游离挥发酚、有机污染物、低价铁等不稳定项日需要新鲜土样外，多数项目需用风干土样。因为风干土样较易混合均匀，重复性、准确性都比较好。从野外采集的土壤样品运到实验室后，为避免受微生物的作用引起发霉变质，应立即将全部样品倒在瓷盘内进行风干。在风干室将土样放置于风干盘中，摊成2-3 cm的薄层，趁半干状态，先将土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核，根茎动植物残体等除去，用木棍压碎，经常翻动，置于阴凉处使其慢慢风干，切忌阳光直接暴晒样品。风干处应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。
二、磨碎与过筛
过2 mm筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅拌、混合直至均匀，用四分法弃取、称重，保留大约分析用量四倍的土样，过1 mm尼龙筛后分成两份。一份装瓶备分析用，另一份继续进行细磨。
三、细磨并分样
用玛瑙球磨机（或手工）研磨到土样全部通过孔径0.25 mm (60目）的尼龙筛，四分法弃取，保留足够量的土样、称重、装瓶备分析用；剩余样品继续研磨至全部通过孔径0.15 mm (100目）的尼龙筛，装瓶备分析用。用原子吸收光度法（AAS法）测Cd、Cu、Ni等重金属时，土样必须全部通过100目筛（尼龙筛）。
四、土壤样品保存
一般土壤样品需保存半年至一年，以备必要时查核之用。环境监测中用以进行质量控制的标准土样或对照土样则需长期妥善保存。
样品保存主要包括新鲜样品、预留样品、分析取用后的样品保存以及永久样品保存，应设立样品库进行样品贮存，以备必要时查核之用。测试项目需要新鲜样品的土样，采集后用可密封（或扎紧袋口）的聚乙烯或玻璃容器置于4℃以下冰箱避光保存，样品要充满容器。预留样品在样品库造册保存。分析取用后的剩余样品，待测定全部完成，数据报出后，也移交样品库保存。分析取用后的剩余样品一般保留半年，预留样品一般保留2年。特殊、珍稀样品一般要永久保存，尤其是用以进行质量控制的标准土样或对照土样则需常期妥善保存。储存样品应尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响。
