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吸光光度分析测量条件的选择

  • 发布日期:2016/12/28 9:42:42 阅读次数:1829
  • 在光度分析中,为了减小误差,使分析测定有较高的灵敏度和准确度,除了注意选择和控制适当的显色条件外,还要注意选择适当的光度测量条件。光度测量条件的选择,可以从以下几个方面考虑。

    一、选择合适波长的入射光

    为使测定有较高的灵敏度,一般情况下,入射光的波长应根据吸收曲线,选择被测溶液有最大吸收的单色光,即人射光的波长应为λmax,因为在λmax处,摩尔吸光系数ε最大,测定灵敏度较高,测定结果较为准确。如果最大吸收波长不在仪器可测波长范围之内,或干扰物质在此波长处有较大吸收,则应选用灵敏度较低并能避免干扰的单色光作为入射光。如果试液中含有最大吸收波长不同的多种组分,可以不经分离,通过改变最大吸收波长进行连续测定。但要注意:被测的组分必须互相不起化学反应;每一组分必须在某一波长范围内遵循朗伯一比耳定律;在任一波长,溶液的吸光度为各组分吸光度之和。

    二、控制吸光度的读数范围

    从光度测量误差考虑,为了使测定有较高的准确度,减少读数误差,被测物质的吸光度应控制在0.2~0.8的范围内,为此可采取以下措施:

    ①通过控制试样的称取量或采用萃取、富集等手段,控制标准溶液和被测试液的浓度,从而调节吸光度的大小。

    ②通过改变比色皿的厚度,调节溶液吸光度的大小。

    三、选择合适的参比溶液

    参比溶液的作用是调节仪器工作的零点,另外,选择合适的参比溶液可以消除由于比色皿、溶剂及试剂对入射光的反射和吸收等带来的误差。参比溶液的选择是光度测量的重要条件之一。选择适当参比溶液的原则是:

    ①当被测试液、显色剂及所用其他试剂均无颜色,即它们在测定波长处都无吸收时,可用蒸馏水作参比溶液。

    ②如果显色剂有颜色而被测试液为无色时,可用不加被测试液的显色剂溶液作参比溶液。

    ③如果显色剂为无色,而被测试液中存在其他有色离子,可用不加显色剂的被测试液作参比溶液。

    ④如果显色剂和被测试液均有颜色,可将一份试液加入适当的掩蔽剂,将被测组分掩蔽起来,使之不再与显色剂作用,而显色剂和其他试剂均按操作步骤加入,以此作为参比溶液,这样可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。

    总之,要求测量时选用的参比溶液,能尽量使测得试液的吸光度真正反映待测物质的浓度。

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