一、实验目的
1.学习酸度计的使用方法。
2.熟悉酸度计的日常维护。
二、实验原理
PHS-3C型数字酸度计是普通模拟指针式酸度计的更新换代产品。仪器除测定水溶液的pH外,也可测定各种电池的电动势。PHS-3C型数字酸度计采用了集成电路,可以自动调零。仪器操作简便,数字显示清晰直观。pHS-3C型数字酸度计是利用复合电极对被测水溶液中不同的酸度产生直流电位,通过前置阻抗转化器把高内阻的直流电位转变成低内阻的直流电位,输入到A/D转换器,以达到直读pH的目的。
三、仪器和试剂
仪器:pHS-3C型数字酸度计、200 mL烧杯、50 mL小烧杯、滤纸。
试剂:pH= 4. 00和pH=6. 86的缓冲溶液、蒸馏水、0. 010 mol·L-1NH4Cl溶液、统一鲜橙多果汁。
四、实验内容
1.仪器使用前的准备仅器在电极未连接到仪器之前,输入端必须连接短路插头(白色金属小螺帽),使仪器输入端短路,以保护前置转化器。首先把电极杆(白色细长的杆)插入仪器右侧电极杆孔(酸度计右侧的一个小孔)内旋紧,然后把塑料电极夹(黑色塑料的长形夹子)二孔对准装在电极杆上,拔去电极保护套(电极下放套的塑料帽),把电极固定在电极夹上,然后旋去输入端短路插头一,旋上电极插头(和电极导线另一端相连的白色带螺扣的金属扣)。短路插头在不用时应妥善保管好,仪器使用完毕再旋上。电极下端的玻璃球泡较薄,当心碰坏。把电极下端的玻璃球泡浸泡在蒸馏水中24,待用。
2.仪器定位和校准接通电源开关,置选择旋钮于“pH”档,将温度调节器调节至室温。使仪器预热20 min,然后按下列方法进行定位和校准:采用二点标定法,用两种已知pH的缓冲溶液(如pH 6.86,pH 4.00或pH 6.86, pH 9.18)。
首先是仪器定位:
(1)将斜率调节器逆时针旋转到底(即将斜率调至最大)。
(2)把电极插入已知pH=6. 86的缓冲溶液(缓冲溶液用50 mL小烧杯盛装,下同),旋转“定位”调节器,使仪器的指示值为该缓冲溶液所在温度相应的pH(pH 6. 86)此步操作关系整个测量的准确与否,必须反复进行,且pH 6.86应保持较长时间的稳定才行)。仪器一旦定位完毕,在整个操作过程中都不可以变动。直到测定完毕。
然后是斜率校准:
如果所测的样品呈酸性,用pH 6. 86和pH 4. 00的缓冲溶液进行校准,如果所测的样品呈碱性,用pH 6. 86和pH 9.18的缓冲溶液进行校准。
现以所测的样品呈酸性,用pH 6. 86和pH 4. 00进行校准为例子来说明校准仪器的步骤:
(3)用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干,把电极插入另一已知pH缓冲溶液(pH=4.00)中并摇动烧杯使溶液均匀。
(4)如果所测pH不为4.00,旋转“斜率”调节器,使仪器的指示值为榕液所在温度相应的pH(pH=4. 00).
(5)用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干,把电极插入另一已知pH缓冲溶液(pH=6.86)中并摇动烧杯使溶液均匀。
(6)如果所测pH不为6.86,旋转“斜率”调节器,使仪器的指示值为溶液所在温度相应的pH(pH=6.86) 。
重复(3)-(6)步骤,直至达到要求为止(放入pH=4 .00的缓冲溶液中,pH显示4.00,放入pH=6.86的缓冲溶液中,pH显示6.86,不用再调节斜率调节器)。仪器两点标定已告完成,经定位和校准的仪器的定位调节器与斜率调节器不应再有变动。
3.测量溶液pH经校准过的仪器可用来测量被测溶液。
(1)被测溶液与定位溶液温度相同时,“定位”调节器保持不变,用蒸馏水清洗电极球泡,并用滤纸吸干;把电极插入被侧溶液内,摇动烧杯使溶液均匀后读出该溶液的pH。
(2)被测溶液与定位溶液温度不同时,“定位”调节器保持不变;用蒸馏水清洗电极球泡,并用滤纸吸干;用温度计测出被测溶液温度,旋转“温度”调节器,使指示在被测溶液的温度值上;把电极插人被测溶液内,摇动烧杯使溶液均匀后读出该溶液的pH,测量下列溶液的pH:
(1)0.010 mol·L-1 NH4Cl溶液;
(2)统一鲜橙多果汁。
五、实验前应思考的问题
1.溶液酸碱性及其pH的表示?
2,酸度计在使用过程中应注意什么?
3.酸度计的日常维护应包括哪些内容?
仪器在使用过程中应注意的问题:
1.仪器校准时,如果所测的样品呈酸性,用pH 6. 86和pH 4. 00进行校准,如果所测的样品呈碱性,用pH 6.86和pH 9.18进行校准。
2.仪器经校准定位后,定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动。
3.仪器每进行一次测定前(无论是缓冲溶液还是待测定溶液)都应先用蒸馏水充分清洗电极,然后用滤纸将电极头部擦干,再进行测量。
4.在读数之前,应摇动烧杯使溶液混匀后再读数。
5.一般情况下,仪器标定好后,在24 h内仪器不需再标定。
酸度计的日常维护:
1.取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损都使电极失败。
2.测量后,及时将电极保护套套上,套内不应有残留的水。
3.电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
4.清洗电极所选甩的清洗剂,不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等。因为它们能溶解聚碳酸树脂,而电极外壳是用聚碳酸树脂制成的,其溶解后极易污染敏感玻璃球泡,从而电极失败。
注释:污染物质和清洗剂
污染物 清洗剂
无机金属氧化物 低于1 mol • L-1稀酸
有机油脂类物质 稀洗涤剂(弱碱)
树脂高分子物质 酒精、丙酮、乙醚
蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
颜料类物质 稀漂白液,过氧化氢
附缓冲溶液的配制
(1) pH =4.00溶液用GR邻苯二甲酸氢钾10. 21 g溶解于1 000 mL蒸馏水中,或将随机所配pH为4.00的缓冲液粉剂一包溶于250 mL的蒸馏水中。
(2) pH=6.86溶液用GR磷酸二氢钾3.4 g,GR磷酸氢二钠3. 55 g溶解于1 000 mL蒸馏水中,或将随机所配pH=6.86缓冲液粉剂一包溶于250 mL的蒸馏水中。
(3)pH=9.18溶液用GR硼酸3. 81 g溶解于1 000 mL蒸馏水中,或将随机所配pH=9.18缓冲液粉剂一包溶于250 mL的蒸馏水中。