一、原理
试样经干燥后用无水乙醚或石油醚提取,除去乙醚或石油醚,所得残留物即为粗脂肪。
二、试剂、材料
(1)无水乙醚:分析纯,不含过氧化物。
(2)石油醚:分析纯,沸程30一60℃。
(3)海砂:直径0.65一0.85mm,含二氧化硅不低于99%。
三、仪器、设备
实验室常用仪器及下列各项:
(1)索氏提取器。
(2)电热鼓风干燥箱,温控103℃土2℃。
(3)分析天平:感量0.1mg。
(4)称量皿:铝质或玻璃质,内径60一65mm,高25一30mm。
(5)铰肉机:蓖孔径不超过4mm。
(6)组织捣碎机。
四、试样的制备
(1)固体样品:取有代表性的样品至少200g,用研钵捣碎、研细、混合均匀,置于密闭玻璃容器内;不易捣碎、研细的样品,应切(剪)成细粒,置于密闭玻璃容器内。
(2)粉状样品:取有代表性的样品至少200g(如粉粒较大也应用研钵研细),混合均匀,置于密闭玻璃容器内。
(3)糊状样品:取有代表性的样品至少200g,混合均匀,置于密闭玻璃容器内。
(4)固、液体样品:按固、液体比例,取有代表性的样品至少200g;用组织捣碎机捣碎,混合均匀,置于密闭玻璃容器内。
(5)肉制品:取去除不可食部分、具有代表性的样品至少200g,用铰肉机至少铰两次,混合均匀,置于密闭玻璃容器内。
五、分析步骤
1.索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。底瓶在103℃±2℃的电热鼓风干燥箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过0.002g)。
2.称样、干燥
(1)用洁净称量皿称取约5g试样,精确至0.001go
(2)含水量约40%以上的试样,加人适量海砂,置沸水浴上蒸发水分。用一端扁平的玻璃棒不断搅拌,直至松散状;含水量约40%以下的试样,加适量海砂,充分搅匀。
(3)将上述拌有海砂的试样全部移入滤纸筒内,用沾有无水乙醚或石油醚(以下简称“提取液”)的脱脂棉擦净称量皿和玻璃棒,一并放入滤纸筒内。滤纸筒上方用少量脱脂棉塞住。
(4)将盛有试样的滤纸筒移入电热鼓风干燥箱内,在103℃±2℃温度下干燥2h。西式糕点应在90℃±2℃干燥2h。
3.提取
将干燥后盛有试样的滤纸筒放入索氏提取筒内,连接已干燥至恒重的底瓶,注入无水乙醚或石油醚至虹吸管高度以上。待提取液流净后,再加提取液至虹吸管高度的三分之一处,连接回流冷凝管。将底瓶浸没在水浴中加热。用一小块脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在使提取液每6-8min回流一次。肉制品、豆制品、谷物油炸制品、糕点等食品提取6一12h,坚果制品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
4.烘干、称量
提取完毕后,回收提取液。取下底瓶,在水浴上蒸干并除尽残余的无水乙醚或石油醚。用脱脂滤纸擦净底瓶外部,在103℃±2℃的干燥箱内干燥1h,取出,置于干燥器内冷却至室温,称量。重复干燥0.5h,冷却,称量,直至前后两次称量差不超过0.002g即为恒量。
5.分析结果的表述
食品中粗脂肪含量以质量百分率表示,按下式计算:
X=(m2-m1)/m×100%
式中:X—食品中粗脂肪含量(质量百分率);
m1一底瓶的质量,g;
m2-底瓶和粗脂肪的质量,g;
m—试样的质量,g。
计算结果精确至小数点后第一位。
六、允许差
同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。
七、说明及注意事项
本标准适用于肉制品、豆制品、坚果制品、谷物油炸制品、糕点等食品中粗脂肪的测定。