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高锰酸钾滴定法——单糖与低聚糖测定方法

  • 发布日期:2016/12/23 14:07:31 阅读次数:2136
  • 高锰酸钾滴定法称为贝尔德蓝(Bertrand)法。其原理是先将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液混合,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜,经过滤,得到氧化亚铜沉淀,再加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐,然后用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量,再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算出样品中还原糖含量。

    本法是国家标准分析方法,适用于各类食品中还原糖的测定,有色样液也不受限制。方法的准确度高,重现性好,准确度和重现性都优于直接滴定法。但操作复杂、费时,需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。

    样品处理的方法同上述还原糖法。测定时将处理后的样品溶液倒入400mL烧杯中,加入碱性酒石酸铜甲液及乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确煮沸2min,趁热用铺好石棉的古氏增祸或垂融柑涡抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中,加硫酸铁溶液及水,用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.02mol/L高猛酸钾标准溶液滴定至微红色为终点,记录高锰酸钾标准溶液消耗量。

    以水为对照,加与测样品测定时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液,硫酸铁及水,按同一方法做试剂空白试验。

    测定结果按下式计算:

    X1=(V一V0)×C×71.54

    式中:X1—样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,mg;

    V—测定用样品液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;

    V0—试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;

    C—高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,moL/L;

    71.54—1mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1.000moL/L],相当于氧化亚铜的质量,mg。

    根据上式中计算所得的氧化亚铜质量,查附录“氧化亚铜质量相当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表”,再计算样品中还原糖的含量。

    X2=m1/[m2×(V1/250)×1000]×100

    式中:X2—样品中还原糖含量,g/100g;

    m1—查表得还原糖质量,mg;

    m2—样品质量(或体积),g(mL);

    V1—测定用样品处理液的体积,mL;

    250—样品处理后的总体积,mL。

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