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原子荧光光谱仪常见故障诊断及排除方法

  • 发布日期:2016/12/9 10:11:51 阅读次数:1641
  • 原子荧光仪使用中常见的故障可能缘于仪器硬件方面、系统软件方而,也可能来自于分析操作本身。一些硬件故障建议由厂家专业维修人员予以解决。对于一些常见故障可参照下列方法诊断及排除。

    (1)通信失败开机后无法正常进入操作软件,软件提示通信失败。

    可能原因:

    ①主机电源未打开;

    ②荧光仪与计算机之间的通信电缆接触不良,或通信电缆故障;

    ③未按正确顺序开机;

    ④工作站与计算机硬件或操作系统不匹配;

    ⑤荧光仪硬件损坏。

    排除方法:

    ①打开主机电源;

    ②检查通信接口是否正确、通信电缆是否正常连接、插头接触是否良好;

    ③关机使复位,按正确顺序重新开机;

    ④重新安装或升级操作系统,重新安装工作站;

    ⑤检查仪器主板电源及其它部件是否正常。

    (2)仪器未能正确识别元素空心阴极灯或识别错误

    可能原因:

    ①空心阴极灯未装好装紧,或灯故障;

    ②带电拔插空心阴极灯时损坏了仪器电路。

    排除方法:

    ①重新安装空心阴极灯,或更换有故障的元素灯;

    ②检查、维修或更换主机电路板。

    (3)开始测量或测量过程中仪器停止运行并提示无载气

    可能原因:

    ①气体保护开关不灵敏,或控制电路故障;

    ②气源压力不足。

    排除方法:

    ①将气体保护开关插头用短路子短路,若故障现象消失,则说明气压开关内的弹簧压力太大,可将气体保护开关上部的顶丝适当拧松,如果故障照旧,则可能是控制电路故障,检查、更换仪器主板;

    ②调节气体压力开关,或更换气瓶、检查外部气源。

    (4)测量过程中仪器停止运行,软件提示串口错识或溢出

    可能原因:

    ①工作站与计算机操作系统冲突;

    ②仪器硬件故障或空心阴极灯引起的干扰;

    ③试样待测元素含量过高,超过仪器工作范围,仪器停止运行并提示溢出。

    排除方法:

    ①升级或重新安装操作系统,重装工作站;

    ②维修硬件或更换可能产生干扰的空心阴极灯;

    ③稀释试样溶液再进样检测。

    (5)开机后或测量过程中自动进样器不能复位

    可能原因:

    ①连接电缆接触不良或出现故障;

    ②自动进样器部件卡住或机械故障。

    排除方法:

    ①检查、更换连接电缆;

    ②去除障碍物或维修自动进样器。

    (6)测量时没有荧光信号

    可能原因:

    ①空心阴极灯故障;

    ②进样系统工作不正常;

    ③氢化物反应条件不正确;

    ④未形成氩氢火焰;

    ⑤仪器硬件故障。

    排除方法:

    ①更换相应元素空心阴极灯;

    ②检查进样系统是否堵漏、泵管是否松动、载气和屏蔽气是否正常,观察有无氩氢火焰;

    ③正确地反应生成氢化物或蒸气;

    ④还原剂是否现配以及还原剂浓度、酸度不够,产生的氢气量太少,电点火炉丝位置与石英炉芯的出口相距远;

    ⑤检查、维修仪器主板、检测器等。

    (7)测量信号值偏低或异常

    可能原因:

    ①空心阴极灯灵敏度下降;

    ②光路未调节好;

    ③进样系统问题;

    ④氢化物反应条件不正确。

    排除方法:

    ①更换空心阴极灯;

    ②按仪器使用手册正确调节光路;

    ③检查进样系统,包括泵管压力是否正常、泵管是否变形老化;

    ④检查载流、还原剂的浓度等。

    (8)测量信号不稳定,精密度差

    可能原因:

    ①空心阴极灯稳定性不好或产生漂移;

    ②气路系统出现泄漏或局部堵塞;

    ③氩氢火焰受外界干扰;

    ④进样系统故障;

    ⑤氢化反应过于激烈,部分反应液随载气进入原子化器中;

    ⑥进样系统受到高含量待测元素的污染;

    ⑦电路噪声大。

    排除方法:

    ①对元素空心阴极灯预热足够时间(对汞灯可大电流预热),或更换元素灯;

    ②检查气路及次级压力;

    ③减少抽排气系统或照明系统对火焰的影响;

    ④检查进样系统,检查泵运转的润滑、泵管压力、进样管的畅通以及是否老化变形等;

    ⑤试液中滴加适量的消泡剂;

    ⑥清洗进样系统、石英炉芯等,更换泵管、气液分离器等;

    ⑦在不安装空心阴极灯情况下检测,观察荧光信号值是否稳定。

    (9)测量准确度差

    可能原因:

    ①样品前处理不当,前处理不完全有损失、污染、干扰等;

    ②标准校正溶液系列的问题,配制不正确、保存不当导致浓度降低、受污染、线性范围过宽等;

    ③待测试样溶液浓度超过校正曲线范围,或处于拟合后的校正曲线极端;

    ④由于长时间工作,元素灯产生漂移,空白荧光值和校正曲线发生改变;

    ⑤测量稳定性差。

    排除方法:

    ①选择合适的前处理方法,选用高纯度的试剂、检查试剂空白、屏蔽杂质元素干扰等;

    ②重配标准校正溶液系列,同时应考虑与样品溶液介质的一致性;

    ③合适的称样量或稀释倍数,确保在校正曲线线性范围内,尽量使试样浓度处于拟合的校正曲线中部;

    ④重新建立标准校正曲线;

    ⑤按(8)处理。

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