一、开关机顺序
(1)开机顺序 打开计算机，进入Windows操作系统后，打开气源，再依次开启荧光仪主机、氢化物发生装置、自动进样器，进入AFS工作站。
(2) 关机顺序 退出AFS工作站，依次关闭荧光仪主机、氢化物发生装置自动进样器，关闭计算机，并断电、关气。
二、光路调节
打开主机电源后，灯室内的空心阴极灯一般白发点亮。将调光器放置在原子化器上方，调节原子化器高度旋钮，使元素空心阴极灯发出的光斑落在原子化器石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点上。光斑位置的调整一般是靠调节灯架上的固定螺丝来进行。光路调节正常后取下调光新装或更换空心阴极灯时都应进行光路调节。
三、仪器工作参数的选择
对检测结果有一定影响的仪器参数主要有：光电倍增管负高压、灯电流、原子化器温度、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、读数时问和延迟时间。
(1) 光电倍增管(PMT)负高压 光电倍增管负高压是指施加于光电倍增管两端的电压。光电倍增管的作用是把光信号转换成电信号、并放大，放大倍数与施加在光电倍增管两端的电压(负高压)有关，在一定范围内负高压荧光强度(If)与负高压(一HV)成正比。负高压越大，放大倍数越大，荧光强度也越大，但同时暗电流等噪声也相应增大。据研究，当光电倍增管负高压在200~500V之间时，其信噪比(S／N)是恒定的。因此，在满足分析要求前提下，光电倍增管负高压尽量不要设置太高。
(2) 灯电流 采用脉冲供电方式的激发光源，包括空心阴极灯和高性能空心阴极灯，脉冲灯电流的大小决定了激发光源发射强度的大小，在一定范围内荧光强度和检测灵敏度随着灯电流的增加而增大。但灯电流过大时，会发生自吸现象，而且噪声也会增大，同时会缩短灯的寿命。不同元素灯的灯电流与荧光强度的关系不尽相同。
(3) 原子化器温度 原子化器温度是指石英炉芯内的温度，即预加热温度。当氢化物通过石英炉芯进入氩氢火焰原子化之前，适当的预加热温度，可以提高原子化效率、减少荧光猝灭效应和气相干扰。有实验表明，对于屏蔽式石英炉原子化器，200°C是较佳的预加热温度；一般通过点燃石英炉芯出口外围缠绕的电点火炉丝10～15min就可达到较佳的预加热温度。原子化器温度与原子化温度(即氩氢火焰温度)不同，氩氢火焰温度约为780°C。
(4) 原子化器高度 原子化器高度是指原子化器顶端到透镜中心水平线的垂直距离，即火焰的相对观测高度。原子化器高低在一定程度上决定了激发光源照射在氩氢火焰的位置，从而影响到荧光强度。高度数值越大，原子化器越低，氩氢火焰的位置越低。一般而言，氩氢火焰中心线的原子蒸气密度最大，而火焰中部的原子蒸气密度大丁其它部位，因此，合适的原子化器高度能使激发光源照射到氩氢火焰中原子蒸气密度最大处，从而获得最强的原子荧光信号。
(5) 载气和屏蔽气流量 目前绝大多数原子荧光光谱仪都采用氩气作为工作气体，氩气在工作中同时起载气和屏蔽气的作用，流量大小多通过专用软件设定后由仪器自动控制。
反应条件一定时，载气流量的大小对氩氢火焰的稳定性和荧光强度的影响较大。偏小的载气流量，会导致氩氢火焰不稳定，测量重现性差；当载气流量极小时，由于氩氢火焰很小，可能检测不到荧光信号；载气流量偏大时，原子蒸气会被稀释，测量的荧光信号值会降低；过大的载气流量还可能导致氩氢火焰被冲断而无法形成，得不到测量信号。
屏蔽气流量偏小时，氩氢火焰肥大，信号不稳定；屏蔽气流量偏大时，氩氢火焰细长，信号也不稳定，并且灵敏度下降。
(6) 读数时间和延迟时间 读数时间[t(r)]是指进行分析采样的时间，即空心阴极灯以事先设定的灯电流发光照射原子蒸气激发产生荧光的整个过程。实验中可根据If-T关系曲线形状来优化渎数时间，它与蠕动(注射)泵的泵速、还原剂浓度、进样体积、气流量等因素有关。确定合适的读数时间非常重要，以峰面积积分计算时能将整个荧光峰全部纳人为最佳。
延迟时间[t(d)]是指当试样与还原剂开始反应后，产生的氢化物(或蒸气)到达原子化器所需要的时间。设置合适的延迟时间，可以有效地延长灯的使用寿命，并减少空白噪声。当读数时间固定时，过长的延迟时间会导致读数采样滞后，损失测量信号；过短的延迟时间会减少灯的使用寿命，增加空白噪声。
四、样品的前处理
原子荧光分析前，样品须采用合适的方法处理成均匀的水溶液，如灰化法、消解法等；同时应结合分析方法、样品性质、待测元素等诸多方面考虑样品前处理中各种因素的影响。包括：
① 前处理过程须保证样品完全分解；
② 选用的前处理方法须保证待测元素无损失或不产生不溶性化合物，比如，测汞时，样品不能采用灰化或高温敞开式消解以免汞挥发损失；
③ 所用试剂应检查空白，应考虑是否会对定量产生干扰，无机酸建议采用优级纯，同时须做空白试验；
④ 样品前处理后的介质应符合待测元素氢化物发生的条件。
五、仪器操作步骤
下面以AFS-930型全自动顺序注射双道原子荧光光谱仪为例进行简要介绍。
① 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯小心插入灯座，并确认插紧插好；
② 按要求连接好各种泵管；
③ 打开气源，调节减压阀使次级压力在0．2～0．3MPa；
④ 按步骤一开机顺序，运行AFS-9X系列专用操作软件，进入工作站；
⑤ 检查光路，进行必要的光路调节；
⑥ 首次运行时，系统出现“仪器和用户参数”对话框要求用户输入相关信息，并选择相应的仪器信息及附件信息；
⑦ 点击“检测”按钮，仪器进行自检、自诊；
⑧ 通过调节泵管压块螺丝，检查排液是否正常；
⑨ 点燃点火炉丝，预热仪器20min以上；
⑩ 单击工具栏中的“元素表”按钮，或菜单“选项”中的“元素表”，A、B道自动识别匹配的元素灯，若单道测量，则应手工屏蔽非检测道；
⑪ 根据操作软件手册，设置仪器条件、测量条件、注射泵程序、标准系列信息、样品参数等；
⑫ 单击‘‘测量窗口’’按钮，点击“检测”，出现“另存为”画面时，输入保存数据的目录和文件名并保存；
⑬ 按操作软件依次测量标准校正溶液系列、样品空白、样品溶液；
⑭ 根据需要打印校正工作曲线和结果报告；
⑮ 测试结束后，在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行“清洗程序”五次以上，并排空积液；
⑯ 熄灭点火炉丝，然后退出工作站，并依次关闭主机、顺序注射系统和自动进样器，关闭计算机和气源，并松开压块，放松泵管。
六、定量分析方法
原子荧光分析与原子吸收和原子发射光谱分析一样，是一种动态分析方法，通常采用校正工作曲线进行定量。
以待测元素的标准物质配制标准校正溶液系列，在设定的仪器工作条件下，按仪器操作手册，测定各标准溶液的荧光强度，绘制荧光强度(If)-浓度(c)校正曲线，函数关系表示为If=F(c)，在同样条件下测定样品溶液的荧光强度，根据校正曲线读出浓度并计算样品中待测元素的含量。
目前，商品化AFS仪都配有计算机，校正血线多采用线性回归法，工作站软件的数据处理系统功能强大，能自动绘制校正曲线、读数、数理统计、计算结果等。
七、分析注意事项
原子荧光光谱仪作为一种元素痕量分析仪器，操作人员使用前，必须认真阅读仪器使用说明书、软件操作手册、分析方法手册及相关的文献资料，并经过必要的培训。以下几点是分析工作者应特别重视的注意事项。
① 仪器运行之前一定要先打开气源(氩气)。
② 运行工作站时应尽量避免操作其它软件，尤其是占用内存较大的程序。
③ 安装和更换空心阴极灯时，一定要在主机电源关闭下操作，切忌带电插拔灯。制造商已规定了灯的最大可用电流，使用时不得超过最大额定电流，否则会导致阴极材料大量溅射、热蒸发或阴极熔化，寿命缩短甚至损坏。
④ 标准校正溶液(特别是汞标准溶液)和还原剂应现配现用；标准储备液应定期更换。
⑤ 测定未知浓度或高含量样品时，应进行足够稀释后再测定，避免高含量待测元素(特别是汞)对反应系统的污染。一般而言，原子荧光光谱仪允许进样的砷最高浓度为200ng／mL、汞最高浓度为20ng／mL。
⑥ 尽量选择与标准溶液基体相一致的等浓度酸液作为载流，用于推进试样至反应系统并清洗整个进样系统。一般可选择2％～20％盐酸或硝酸。
⑦ 为减少所用酸因含有待测元素和其它元素而产生的干扰，尽可能选择正规厂家的优级纯酸；其它试剂纯度应符合要求。实验用玻璃器皿都应先用10％～20％HNO3浸泡后用蒸馏水清洗干净。
⑧ 测量结束后，一定要用蒸馏水清洗进样系统并排空积液。
