(1)提出问题
尖刺是孤立的基线抖动,通常是突然的、并且大的向上向下波动。基线出现不规则尖刺,会影响色谱图,那么为什么会出现不规律尖刺?
(2)分析原因
造成检测器基线出现不规则尖刺的原因,无外乎与气体纯度、检测器、电路故障有关:
①载气出口压力的迅速变化;
②载气不干净;
③氢气或空气过脏;
④色谱柱填料涂层松动;
⑤电子部件接触不良;
⑥检测器中有灰尘或异物;
⑦电路元件接线柱不干净;
⑧电源接触不良;
⑨火焰不稳,烧到极化电压环;
⑩离子化检测器静电计故障;
11.调零电路故障;
12.环境机械振动影响。
(3)解决方案
基线出现不规则尖刺的解决方法如下。
第一,检查载气出口处是否有异物,发现后立即排除。
第二,检查载气纯度,FID可在只有氢气和空气的条件下操作,关掉载气或者更换高纯度氮气(99.999%)载气,重新评估FID基线噪声,如果噪声和尖刺显著下降,则说明载气纯度不够,应更换载气,否则查找其他的原因。
第三,如果问题仍然没有解决,就安装或更换氢气、空气干燥净化管,或更换氢气、空气气源。
第四,排除了气体纯度问题后尖刺仍未消除,则应检查检测器。在FID中,石墨和二氧化硅微粒崩裂而落人检测区域会造成信号异常,此时应清洗检测器,拆开检测器,用小毛刷来清除沉积物,同时用溶剂冲洗(基本上所有的溶剂都可以),有助于清理掉颗粒物。
第五,检查FID电位计或信号线路板的电子元件是否有故障。
(4)案例分析
FID使用一段时间后,基线出现不规则尖刺。关掉氮气,观察基线,尖刺仍存在,说明不是氮气的原因;将空气与氢气的干燥管进行干燥,重新安装后,问题仍然存在,表明空气和氢气没有问题;再检查检测器,发现有微粒状物质进入检测器,于是清洗检测器,重新安装后基线降低,进实际样品,尖刺基本消失。