(1)提出问题
组成复杂的样品，常需要用程序升温来分离。因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离较好，而高沸点组分保留时间会很长，且容易造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱残留污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。程序升温既能保证各待测组分的良好分离，又能缩短分析时间。但是，在程序升温时，有时会出现不规则的基线，如何解决呢?
(2)分析原因程序升温分析时，造成基线不规则，与气路、检测器、进样口有一定关系，具体有如下原因：
①载气泄漏；
②载气压力不足；
③载气有杂质或气路污染；
④载气流速不在仪器最大／最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气)；
⑤色谱柱流失或污染；
⑥进样口隔垫流失；
⑦进样针污染；
⑧检测器污染。
(3)解决方案程序升温分析时，出现不规则基线的解决方法如下。
第一，检查载气压力是否达到规定压力。
第二，检查系统是否漏气，其中进样口隔垫漏气较易常见，高温下频繁进样时，要注意及时更换。
第三，检查进样口是否污染，清洗进样口，更换进样衬管。
第四，测量气体流速是否在仪器最大／最小限定范围内，对于程序升温来说，必须检查温度处于始、终两点时，载气流量是否有较大变化，如果在始、终两点间流量之差超过2mL／s(当填充柱内径为4mm时)，即认为稳流特性不好，这时需进一步检查系统是否漏气，稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求。
第五，如果气密性及载气流速均无异常，应考虑是否色谱柱造成，对色谱柱进行检查。首先查看色谱峰峰形，如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载；如减少进样量后峰形仍拖尾，则可能是色谱柱前端过脏或柱流失严重造成保留性能降低，可将色谱柱前端截掉1～2圈，重新安装进行测定；若仍有拖尾现象，可尝试重新老化色谱柱，若问题仍然存在，则说明该色谱柱已损坏，须更换新色谱柱。
(4)案例分析
①基线不规则用脉冲式火焰光度检测器(PFPD)，采取程序升温分析，待仪器稳定后，连续进标准溶液，2～3h后，基线噪声开始变大、上下波动，并且基线不规则。
首先观察氮气压力表，压力正常；实验中途没有更换过氮气、空气和氢气，说明气体纯度符合要求；色谱峰不拖尾，说明色谱柱无污染；检查进样口，进样垫完整、O形圈完整，进样口不存在泄漏点；检查衬管，发现壁上有脏东西，更换衬管，再进行测定，基线平稳不再波。
②基线随温度升高而升高ECD检测0．1μg／mL的有机氯标准溶液，进样后，基线随温度升高而升高呈阶梯状，基线最高在450mv，检查进样口隔垫，已使用多次，更换新进样垫，基线有所下降，但不明显；检查衬管，存在轻度污染，更换新衬管及O形圈，基线下降至300mV检查氮气压力，气瓶内氮气还剩1／3，更换新氮气瓶，基线下降至200mV，关机，卸下色谱柱，发现石墨垫因使用时间较长，有轻微破损现象，更换色谱柱与进样口、检测器的石墨垫，进样后基线下降至20mV以下。
当基线随温度升高而升高时，一般是多方面问题累积造成的。在查找问题时，应先易后难，先检查进样垫、衬管、O形圈，然后检查色谱柱两端的石墨垫，最后再检查更换载气。
