(1)提出问题
前沿陡峭、后沿较前沿平缓的不对称峰，称为拖尾峰。气相色谱中，常见的吸附色谱法(利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别，而使之分离的色谱法称为吸附色谱法)，如果吸附等温线为非线性，当进样试样量超过一定数量时就会出现拖尾峰；分配色谱法(利用固定液对不同组分分配性能的差别，而使之分离的色谱法称为分配色谱法)，如果载体表面具有活性作用点，试样量超过柱负荷或进样方法不当等，都会出现拖尾峰现象。什么原因会导致色谱峰拖尾?
(2)分析原因
引起色谱峰拖尾的原因比较复杂，如柱子两端安装不正确，没有达到进样口分流点和检测器处尾吹点位置；或安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或系统内壁非线性吸附；汽化室污染等原因都容易造成拖尾。具体原因如下：
①进样量过大；
②进样器污染或汽化室中的衬管堵塞；
③衬管未脱活，造成待测物被吸附后逐步释放；
④载气流速过高；
⑤载气系统漏气；
⑥色谱柱安装不正确；
⑦色谱柱严重流失或污染；
⑧柱温太低或高于溶剂沸点温度；
⑨汽化室死体积太大；
⑩进样口汽化室温度太低；
11.放大器不佳，电容充放电不好。
(3)解决方案
考虑到引起色谱峰拖尾的原因较复杂，可从以下几方面来分析解决。
①进样量检查是否太大，减少进样量，观察色谱峰拖尾改善情况。
②进样口检查进样针针尖碰到并破坏了衬管内的填充物，堵在柱头，也会导致色谱峰拖尾，应从衬管中取出部分填充物、清理掉破碎物，或使用无填充的衬管。
③衬管脱活进样口衬管上的活性位点可能吸附待测组分导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。对于不分流进样或分析极性很弱的化合物时，使用脱活衬管能尽量避免拖尾。当峰拖尾情况发生时，应及时更换衬管，尤其对于痕量分析，全新的衬管比清洗后并重新脱活的衬管在避免色谱峰拖尾上表现更有效。
④色谱柱温度超出色谱柱承受上限的温度会造成固定相和膜表面的加速损坏，这样会造成色谱柱的过分流失、降低柱效(分离度)，尤其在有泄漏或载气中氧含量较高时，过度加热会大大加速并永久地损坏色谱柱，这样待分析活性组分的色谱峰就容易形成拖尾。
⑤色谱柱污染应切去色谱柱前端被污染的0.5～1m，必要时还需更换进样口衬管、隔垫，清洗进样口，严重时需要更换色谱柱。
⑥色谱柱位置在进样口中的位置不正确，泄漏或柱端切割不平整，均会导致色谱峰前伸或拖尾，应用专用色谱柱切割刀将柱端切割得干净而平整，重新按照安装尺寸安装色谱柱。
⑦进样方式不分流进样或柱上进样时，溶剂效应显著，应降低初始色谱柱温度，这样可使保留值增加、峰拖尾会减弱。
(4)案例分析
①衬管受污染和浓度过大引起的拖尾正己烷为溶剂配制有机氯农药标准溶液，用GC-ECD检测，各化合物色谱峰都有拖尾，观察仪器EFC，参数正常，气体无泄漏；检查进样垫，无泄漏；检查衬管，衬管内壁有黑色污染物，更换成新衬管，同样的色谱条件下进样，色谱峰拖尾有所改善，响应也有所提高；检查进样量，与以往无差别；将溶液浓度从2．0μg／mL稀释为0．1μg／mL，进样，色谱峰拖尾消失，表明溶液浓度过大，亦易引起色谱峰拖尾。
②色谱柱污染引起的拖尾色谱柱使用较长时间后，因受污染、柱流失严重，柱效降低。如HP一5(30m×0．32mm×0．25μm)色谱柱，使用四年，进敌敌畏标准溶液(0．1μg／mL)，峰拖尾情况严重，老化色谱柱与切割柱前端都无济于事。
换成DB一5(30m×0．32mm×0．50μm)色谱柱，也使用四年，已污染，进敌敌畏标准溶液(0.1μg／mL)，亦有拖尾现象；换成无污染的色谱柱DB一1701(30m×0．25mm×0．25μm)，同样的条件下，进敌敌畏标准溶液(0.1μg／mL)，峰形尖锐、峰宽较窄，拖尾现象解决。
③基质标准溶液进样，改善目标峰拖尾农药噻螨酮分析一般采用HPLC方法。研究中我们发现采用GC—MS亦能分析，但是乙腈溶剂所配标准溶液进样，噻螨酮出峰严重拖尾且响应很低。
当分别采用QuChERs方法净化后的芒果空白和西葫芦空白提取液配制标准溶液进样时，能明显改善噻螨酮色谱峰形和响应，当然也看到噻螨酮的西葫芦基质标准色谱峰呈现一定的圆头峰，可能跟不同基质下，噻螨酮在进样口活性位点上的吸附解吸附速度有关。
