(1)提出问题 FPD以其高选择性、高灵敏度而被大量用于含磷、硫化合物的检测分析。其主要原理为当含磷、硫的化合物在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱，通过特定的磷、硫滤光片后进行光谱强度测定。
但是，在FPD的检测运行过程中，有时候会出现FPD火焰突然熄灭、信号过高或过低等异常现象，那么，FPD火焰在运行过程中出现信号异常等现象的原因有哪些?常用的处理方法有哪些?
(2)分析原因 FPD在运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象，可能的原因包括气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置等部分。
①气路系统，包括载气、氢气、空气等气体纯度，是否存在泄漏现象，载气类型、各气体流量设置是否正确等。
②检测器温度控制系统，包括FPD温度设置是否正确，检测器温度控制系统是否正常工作等。
③仪器设置问题，包括色谱柱参数设置等。
④FPD，包括检测器连接是否正确，喷嘴是否堵塞等。
(3)解决方案 当出现FPD在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题。
①检测样品 由于样品的性质不同，引起运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象。可使用的方法包括更换样品溶剂、选择不同的样品进样测试，排除FPD出现信号异常的原因不是由于样品所引起。
②气路系统
a．检查载气、氢气、空气等气体纯度，如使用气瓶，确认气体压力正常，通常应大于5MPa。若使用气体发生器，检查确认气体发生器工作正常，可将气体发生器放空一段时间再点火。
b．检查所有气路无泄漏等情况，尤其是检测器与色谱柱的连接处。
c．检查确认氢气、空气的流量设置正确，一般来说，FPD氢气流量为75mL／min，空气流量为100mL／min，当然，也可根据具体的情况调节合适的氢气与空气比例。
③检测器温度控制系统检查确认FPD温度设置正确，应等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时采用辅助工具测定检测器的温度控制准确，包括检查温度控制电路板工作正常、温度传感系统工作正常等。确保FPD燃烧冷凝物没有滴回到检测器中。
④仪器设置确认色谱柱参数设置正确，如色谱柱长度、直径及颗粒大小等，排除因为仪器对色谱柱的评价参数不正确引起的气体流量等控制不正常。
⑤FPD检查确认FPD的管路连接正常，包括色谱柱与FPD连接端未出现过长或过短的情况，影响检测器火焰的正常。查看检测器喷嘴有无堵塞现象，可以用细针插入喷嘴排除堵塞物，必要时应将整个系统拆下来进行清洗。
(4)案例分析一台配备FPD的气相色谱仪，测定水果中的有机磷农药残留，在一次大批量样品检测过程中，发现随着样品的检测数量的增加，FPD的样品峰面积越来越小、信号越来越低，直到已经低于正常情况的1／l0，检测已经不能正常完成。
首先检查进样针无堵塞等现象，因分析方法一直采用不分流模式，排除分流阀的影响。考虑到本批次样品检测量大，怀疑进样垫存在漏气现象，衬管也可能被污染。经拆除更换新的进样垫和衬管后，峰面积有一定的提高，但是仍然没有恢复正常状况，需进一步查找其他原因。
其次检查载气(氮气)源的气瓶维持在5MPa以上，氢气和空气均使用气体发生器，经检查气体发生器工作正常，而排除气体压力不足因素影响。检查载气、氢气、空气等气路是否存在泄漏等情况，先检查气路连接是否正常，使用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏，未发现漏气现象。
再次检查氢气与空气比例是否合适，在正常点火时适当增大氢气流量，减少空气流量，调整氢气与空气比例，发现故障依旧。检查气路流量设置是否正确，考虑到故障出现以前没有进行变动，初步排除气路的影响。
最后考虑到在故障出现时色谱柱没有进行变动，排除色谱柱安装不正确的情况。而色谱柱已经分析样品较多，初步怀疑色谱柱被污染，需要老化处理。关机后拆下色谱柱，截除进样口附近色谱柱被污染的长度部分，并按照新色谱柱老化的程序对色谱柱进行老化平衡处理。重新进样发现仪器恢复正常，故障排除。
分析认为，FPD选择性好、灵敏度高，在分析含磷、硫的化合物时峰面积较高，并且稳定性好。在正常使用过程中出现峰面积降低直至无法使用，由于样品前处理较简单，对色谱分析系统的污染较大，包括进样系统、分离系统等，在大量样品的分析过程中应充分考虑整个系统的维护，在受到污染以后应进行充分的老化平衡或者直接更换新的配件。
