污染对氧化锆陶瓷剪切强度影响的研究
肖 月,孟 莹,王健平
(佳木斯大学附属口腔医院,黑龙江佳木斯154002)
摘要:目的:研究污染对氧化锆陶瓷剪切强度的影响,以及清除这种污染的方法。方法:40个Al2O3颗粒喷砂处理过的氧化 锆陶瓷片,分成5组,每组8个,其中一组不经任何处理为对照组,其余四组经唾液浸泡以及使用硅橡胶指示剂后,分别用75%乙 醇冲洗、37%磷酸冲洗、水冲洗和喷砂的清洁方法处理。使用X射线能谱仪对各组陶瓷片进行表面化学分析。使用Fuji plus黏 结材料与各组氧化锆陶瓷片黏结,水浴24h后测试其黏结剪切强度。结果:喷砂组的污染被有效清除,磷酸有一定的清除唾液 污染的作用,而乙醇和水不能清除陶瓷表面的这两种污染。结论:在氧化锆陶瓷修复体的试戴过程中,污染显著地降低了氧 化锆陶瓷与树脂类黏结剂的剪切强度,而进行喷砂处理是最有效的去除污染的方法。
关键词:氧化锆陶瓷;黏接剪切强度;唾液污染;硅橡胶指示剂
由于氧化锆陶瓷材料具有高韧性,高强度,耐化学腐蚀 且生物相容性好的优点,近年来多种氧化锆陶瓷修复体被广 泛应用于临床。但是在临床修复体试戴过程中,陶瓷修复体 表面经常被唾液,血液或硅橡胶指示剂污染,从而影响最后 的黏结效果。有机溶剂常被推荐用来在粘合之前,清除修复 体内部表面存在的唾液污染。有研究表明,被唾液污染的陶 瓷修复体若以磷酸去除污染其黏结的强度值较高[1]。硅橡胶 指示剂是用来检测修复体密合度的口腔材料,可准确测定修 复体的早接触点,方便临床医生调改,缩短修复体试戴时间, 提高工作效率。但在使用过程中可能有残余硅酮附着在修复 体表面,影响修复体的黏结。本实验研究污染对陶瓷剪切强 度的影响,测试几种清除方法的有效性,为临床工作提供理 论依据。
1 材料与方法
1.1 材料和仪器
Cercon氧化锆陶瓷,氧化锆陶瓷烧结炉(登士柏公司, 美国) , Fuji plus树脂改良型玻璃离子(GC公司,日本), Fit Checker(GC公司,日本),材料力学万能试验机。X射线 能谱仪(EDAX),笔式喷砂机,扫描电镜。
1.2 实验方法
1.2.1 直径约10mm、高度约3mm的陶瓷片30片,水清洗再 用600目砂纸打磨陶瓷表面。将加工好的陶瓷片随机分为A, B,C,D,E5组,每组8片,随机编号。其中一组不经唾液污染为 对照组,另外四组在唾液中浸泡1min,取出用水冲洗15s,吹 干。然后将新鲜调配的硅橡胶指示剂涂在陶瓷表面,停留 3min。再根据清洗方法分成以下五组,(1)唾液组:用清水冲 洗15 s,吹干;(2)乙醇组:用75%的乙醇处理15s,然后用清水 冲洗15s,吹干;(3)磷酸组:用37%磷酸酸蚀30s,用清水冲洗 15s,再次酸蚀30s,水冲洗15s,吹干(注:相关的预先实验证明 这种方式比磷酸酸蚀1次60s效果好);(4)喷砂组:50μm的 AL2O3颗粒在0.25MPa的压力下喷砂15s,吹干。
1.2.2 X射线能谱仪(EDAX)检验:使用X-射线能谱仪 (EDAX)检测污染的程度和清洁方法的有效性。工作条件为 高压20KV,束流150μA,束斑直径4~5μm。EDAX对上述5个 实验组的标本进行表面化学成分构成的分析,对每例样本的 表面选测3点,对碳、氧、锆和硅等进行高分辨率扫描,结果见 表1。
1.2.3 剪切强度测试:把分组处理好的瓷片包埋于自凝塑 料中制成高5mm,直径16mm的试件。黏结方法参照zcana等 的实验方法[2],将聚乙烯模具(内径2mm,长2.5mm)内、外 涂上分离剂,放在氧化锆陶瓷片上,将黏结剂充分调拌后缓 慢填入模具内,与陶瓷片接触。玻璃离子黏结剂黏结3min后 完成化学固化,再小心将聚乙烯模具移除,完成黏结试件的 制作。将试件置于37℃恒温水浴箱保存24h。
将试件置于万能材料试验机,交叉头下降速度1 mm/ min,以破坏时最大载荷除以粘结面积计算瓷和树脂剪切黏 结强度。结果见表2。
1.2.4 实验数据统计学分析:实验结果使用SPSS16.0统计 软件处理,使用Kruskal- Wallis检验进行统计分析, P< 0.05为差别有统计学意义。
2 结果
经X射线能谱仪检测的结果表明:在唾液污染以后,C 和O重量百分比明显增加,说明陶瓷表面被有机物质覆盖, 该有机物质主要由碳(C)和氧(O)组成。另外使用硅橡胶指 示剂后,陶瓷表面发现有Si元素的存在。进行处理后,喷砂组 的O和C重量百分比明显下降,并接近对照组。乙醇组的O 和C含量轻微降低,但仍明显高于对照组。对陶瓷表面的硅 污染,磷酸只能起到部分清除的作用。在喷砂组,Si元素未被 探测到。
剪切强度测试的结果表明,喷砂组和对照组的剪切强度 最高。唾液组和乙醇组的剪切强度明显低于对照组。磷酸组 的剪切强度明显高于唾液组和乙醇组,但低于对照组和喷砂 组。进行随机区组方差分析,其中对照组和唾液组差异有统 计学意义(P< 0.01) ,乙醇组和唾液组差异无统计学意义 (P> 0.05)。对照组和喷砂组差异无统计学意义 (P> 0.05)。磷酸组与唾液组、乙醇组差异有统计学意义 (P< 0.05)。
3 讨论
能谱仪是用来测试材料表面元素种类及含量分析,配合 扫描电子显微镜使用。在本研究中,能谱分析的结果表明,在 唾液浸泡以及使用硅橡胶指示剂后,陶瓷表面被有机物质覆 盖,该有机物质主要由碳(C)和氧(O)组成,另外还有硅元素 的存在。剪切强度测试表明,由于有机污染层的存在,显著降 低了氧化锆陶瓷与树脂黏结剂的剪切强度。
唾液是一种混悬液体,其主要成分是水,固体成分中绝 大部分是有机类物质。例如唾液蛋白酶、食物残渣和口腔细 菌等。研究表明,在唾液浸泡后,唾液蛋白不但附着于牙体组 织上,也附着于修复材料上。亲水性的陶瓷表面经过喷砂处 理后,呈现为一种粗糙的活性表面,更容易吸附唾液[3]。 本实验测试结果表明,喷砂是最有效的清除污染的方 法。用Al2O3颗粒喷砂不仅去除了氧化锆陶瓷表面阻止化学 黏结的污染物,也通过机械方法去除了表层陶瓷而暴露出 新的连接表面,使之与黏结剂之间的机械嵌合作用增强。 一般来说,利用有机溶剂和酸是去除化学类污染一种很 有效的方法,然而本研究表明,乙醇并不能有效地去除唾液 有机污染层。EDAX结果表明,采用磷酸清洗后,碳元素和氧 元素的比例降低并接近于对照组,剪切强度值也较高,说明 磷酸有一定的清除唾液污染的作用。但是也可以看出,硅元 素在能谱分析中的比例仍较高,说明磷酸并不能完全有效的 清除硅的污染。一般来说,利用有机溶剂和酸是去除化学类 污染一种很有效的方法,然而本研究表明,乙醇并不能有效 地去除唾液有机污染层。
综上所述,在试戴过程中唾液以及硅污染会显著降低氧 化锆陶瓷与树脂的剪切强度;在清洁方法之中,Al2O3颗粒喷 砂是最有效清除氧化锆陶瓷表面污染物的方法,磷酸具有一 定的去除唾液污染物的作用,乙醇则基本不具有清洁污染 的作用。
参考文献:
[1]Nicholls JI.Tensile bond of resin
cements to porcelain veneers[J].J
Prosthet Dent,1988,60(3):443-447
[2]zcana M,Vallitt PK.Effect of
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bond strength of luting cement to
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19(7):725-731
[ 3 ] Silverstone LM, Hicks MJ,
Featherstone MJ. Oral
fluidcontamination of enamel sur
faces:An SEM study [J].J
AmDent Assoc,1985,110(2):329-332
来源：中国化学试剂网
