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水中农药的分离分析

  • 发布日期:2016/10/7 14:34:16 阅读次数:1181
  • 农药的发明和使用无疑大大地提高了农作物的产量。但水和食物中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益显露出来。人类饮入受农药污染的水源后,残留在其中的农药就会储存在体内,而且排泄缓慢,最后造成人类急性或慢性中毒,导致严重的危害。因此农药残留分析随着人们对健康的关注变得日益重要。液相色谱就是其中一种新型的、先进的农药残留分析技术,尤其是其对不挥发、受热易分解、强极性物质的分离检测中显示出了明显的优越性。国内外已经有很多关于食物和水中农药残留检测的报道。

    Berrada 等[6]综述了5 年来分离富集蔬菜、土壤、水中残留的尿素类杀虫剂的萃取方法以及对这些农药的检测方法。他们重点总结了用LC 检测该类杀虫剂的各种方法。指出自动固相萃取-液相色谱在线联用技术己经具有一定的商用价值,很适合水样中多种农药残留分析。

    杨晓松等人[7]建立固相膜萃取- 高效液相色谱法测定饮用水中灭多威、涕灭威、速灭威、残灭威、呋喃丹、甲萘威、抗杀虫威、异丙威、硫双威、仲丁威、猛杀威、杀虫威等12 种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。水样经C18 固相萃取膜真空抽滤,滤膜用乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹、甲醇溶解,高效液相色谱法测定结果结果显示12 种氨基甲酸酯类农药的线性范围为0.05 mg/L~25.0mg/L, 线性相关系数大于0.999, 检出限为0.31 mg/L ~1.25mg/L, 水样中氨基甲酸酯类农残最低检测浓度范围为0.005mg/L~0.019mg/L,加标回收率为59.3%~ 97.3%,RSD<7.5%。本方法样品前处理方便、快捷,有机试剂用量少。

    水中酚类化合物的分析

    酚类化合物作为炼焦、造纸、化工等工业污水的主要污染物,在生活污水、天然水和饮用水中普遍存在。酚类化合物中的氯酚类化合物广泛用作杀虫剂和消毒剂,从而污染水源。水中天然有机物在氯气消毒时也会产生卤代酚等产物, 使水带有氯酚味,常规水处理工艺不能有效地去除,长期饮用含酚类的水,可引起头昏、出疹和瘙痒等神经系统症状。

    酚类化合物的分析方法有分光光度法、气相色谱法和液相色谱法等。分光光度法只能测定水中邻间位取代的挥发性酚类,所以检测的结果比实际水中的含量低。气相色谱法需要衍生化反应,其操作繁琐,应用受到限制。液相色谱法以其准确度高、重现性好、检出限低,操作简单等特点广泛应用于水中酚类化合物的分析。

    陆蓓蓓等人[8]建立水中7 种有机酚类污染物的超高效液相色谱-二极管距阵检测器测定方法。水样经小柱富集,利用色谱柱分离,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度淋洗,流速0.25ml/min,采用PDA 检测器,在波长275 nm 和303 nm 进行测定,外标法定量。结果:7 种酚类化合物在0.05 mg/L~5.0 mg/L 浓度范围呈线性关系, 其相关系数均大于0.999, 检出限为15.0μg/L~25.0μg/L,方法回收率在86.9%~104.1%,相对标准差均小于5%。此种方法灵敏、高效、准确,适用于水中七种酚类污染物的同时测定。

    张辉辉等人[9]采用固相萃取工作站上建立的酚类预处理方法,梯度洗脱,紫外检测器波长编程方法对自来水样进行检测,检出限达到0.18~0.64μg/L,回收率达到88.07%~95.00%,相对标准偏差0.84%~5.26%.该种方法检出限更低,适合饮用水中低浓度的水样检测。

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