4.标准曲线制备
分别取酚标准应用液(10ug·mL-1)0.0 mI.、2.O mL、4.O mI。、6.O mI、8.O mL、10.O mL、12.0 mL、16.0 mL、20.O mI。、30.0mL,于分液漏斗中,各加水至250 mL,以下按样品检测步骤操作比色,记录各管吸光度,绘制标准曲线。
5.计算
X=(CSX1000)/[Mx(V1/V2)X1000
式中:X——样品中游离酚含量,mg·kg-1;
Cs——据样液吸光度查标准曲线得含量,ug;
V1——检测用体积,mL;
V2——浸泡液体积,mL;
m——样品质量,g。
6.说明
①配制酚标准液的苯酚应是经过刚蒸馏(182~184℃)的。
②酚标准液标定:取酚标准贮存液10 mI于碘量瓶中,加水50 mI、KBr03-KBr液10 mL、HCl 5 mL,盖塞,摇动,静置10 min后加KI 1 g。用0.0250 mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定至淡黄色,加O.5%淀粉指示剂2 mI。,滴定至蓝色褪色为终点(同时做空白试验)。酚标准液中酚含量计算公式为:X=[( V1一V2) ×c×15.68]/V
式中:X——酚标准液中酚含量,mg·Ml-1;
V1——空白滴定消耗Na2S2 O3液体积,mL;
V2——酚标准滴定Na2S203液体积,mL;
c——Na2S2 03标准液浓度,mol·L-1;
V一标定用酚标准应用液体积mL;
15.68——1 mL Na2S2O3标准液相当于苯酚的质量,