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发泡塑料中二氟二氯甲烷残留检测

  • 发布日期:2016/9/24 13:50:45 阅读次数:1286
  • 1.仪器

    GC仪(具氢火焰离子化检测器)。

    2.试剂

    ①N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。

    ②液态二氟二氯甲烷(F-12):纯度>99.5%,耐压金属罐中保存。

    ③F-12标准液:将干燥平衡瓶与塞准确称量(精确至0.0001g)为m,;加DMA溶剂至瓶口处,留有1cm左右空间,盖塞,准确称量为m2,取F-12气5mL通过胶塞针头在平衡瓶空间注入气体,摇动DMA溶解后,准确称量为m3。

    计算:F-12浓度(mg·mL-1)=(m3-m2)/(m2-m1)/d

    (注:d为DMA相对密度;d420℃=0.935)

    3.仪器工作条件

    ①色谱柱(1.5m×3mm):内填porapakQ(80~100目)。

    ②柱温110℃,汽化温度180℃,检测器温度180℃。

    ③N2流速30mL/min,H2流速30mL/min,空气流速300mI/min。

    ④气体进样量2mL,记录峰面积。

    4.检测步骤

    准确称取样品0.5g于平衡瓶中,加DMA3mL,溶解,盖塞,混匀,置65℃水浴中平衡15min,取2m[。气体注入GC仪。

    5.标准曲线制备

    在5只平衡瓶中,各加DMA3mL,盖塞,然后用微量注射器取0uL、10uL、20uL、30uL、40uL、50uLF-12标准液,通过胶塞分别注入平衡瓶中,混匀,置水浴(65℃)平衡15min,各取气体2mL注入GC仪,记录各瓶的峰面积,绘制标准曲线。

    6.计算

    X=(Cs×l000)/(m×l000)

    式中:X——样品中F_12含量,mg·kg-1;

    Cs——样品气体峰面积查标准曲线得含量,uL;

    m——样品质量,g。

    7.说明

    样品应先剪成很细的碎屑用于检测。

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