1.仪器
GC仪(具氢火焰离子化检测器)。
2.试剂
①N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。
②液态二氟二氯甲烷(F-12):纯度>99.5%,耐压金属罐中保存。
③F-12标准液:将干燥平衡瓶与塞准确称量(精确至0.0001g)为m,;加DMA溶剂至瓶口处,留有1cm左右空间,盖塞,准确称量为m2,取F-12气5mL通过胶塞针头在平衡瓶空间注入气体,摇动DMA溶解后,准确称量为m3。
计算:F-12浓度(mg·mL-1)=(m3-m2)/(m2-m1)/d
(注:d为DMA相对密度;d420℃=0.935)
3.仪器工作条件
①色谱柱(1.5m×3mm):内填porapakQ(80~100目)。
②柱温110℃,汽化温度180℃,检测器温度180℃。
③N2流速30mL/min,H2流速30mL/min,空气流速300mI/min。
④气体进样量2mL,记录峰面积。
4.检测步骤
准确称取样品0.5g于平衡瓶中,加DMA3mL,溶解,盖塞,混匀,置65℃水浴中平衡15min,取2m[。气体注入GC仪。
5.标准曲线制备
在5只平衡瓶中,各加DMA3mL,盖塞,然后用微量注射器取0uL、10uL、20uL、30uL、40uL、50uLF-12标准液,通过胶塞分别注入平衡瓶中,混匀,置水浴(65℃)平衡15min,各取气体2mL注入GC仪,记录各瓶的峰面积,绘制标准曲线。
6.计算
X=(Cs×l000)/(m×l000)
式中:X——样品中F_12含量,mg·kg-1;
Cs——样品气体峰面积查标准曲线得含量,uL;
m——样品质量,g。
7.说明
样品应先剪成很细的碎屑用于检测。