方便面中苯并芘的检测
1、适用范围
适用于方便面中苯并芘的检测。
2、方便面调料包
2.1 样品提取
称取0.4 g样品，精确到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。
2.2 SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351）
(1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去；
(2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液；
(3)淋 洗： 50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解： 在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干，乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
3、方便面面饼
3.1 样品提取
称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。
涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；
残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心3 min；合并两次提取液；
在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。
3.2 SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351）
(1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去；
(2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液；
(3)淋 洗： 70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解： 在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
4、分析条件
色谱柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）
流 速： 1.0 mL/min
检测器：* 激发波长：370 nm 发射波长：406 nm
柱 温： 30 ℃
进样量： 10 μL
流动相： 乙腈：水 = 97：3
5、添加回收结果
5.1食品中苯并（a）芘添加回收结果
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目标化合物
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基质
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添加水平(μg/kg)
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回收率(%)
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苯并（α）芘
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调料包
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2.5
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92.52
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方便面
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1.0
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94.05
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5.2 调料包中苯并（a）芘（添加水平2.5 ng/g）的液相色谱图
5.3方便面中苯并（a）芘（添加水平1.0 ng/g）的液相色谱图
