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果胶测定

  • 发布日期:2016/9/23 10:53:18 阅读次数:1252
  • 相对分子质量:100000~4000000


    (一)定性


    ①取果胶lg加水40mL,不断搅拌,即呈黏稠状液体。


    ②取果胶0.1g加水50mL,再加乙醇20mL,不断搅拌即出现悬浮絮状沉淀。


    ③取果胶0.4g加水30mL,加热并不断搅拌,使果胶完全溶解。加蔗糖35.6g,继续加热浓缩至54.7g,倒人含有0.8mL12.5%柠檬酸溶液烧杯中,冷却后即呈柔软而有弹性的胶冻。

    (二)定量



    1.原理


    将果胶溶解于水,加碱皂化,再在醋酸酸陛下与氯化钙反应,生成果胶酸钙。然后将此果胶酸钙沉淀溶解于氢氧化钠,以EDTA标准液滴定其中的钙,按钙的含量换算成果胶的含量。

    2.仪器


    ①球形冷凝器。


    ②500mL、250mL容量瓶。


    ③25mL吸管。


    ④10mL滴定管。


    ⑤400mL烧杯。


    ⑥称量瓶。


    3.试剂和溶液


    ①0.1mol·L-1NaOH溶液。


    ②10%氢氧化钠溶液。


    ③2%硝酸银溶液


    ④氯化钙溶液(2mol·L-1,如有沉淀应过滤)。


    ⑤1mol·L-1醋酸溶液:取37%醋酸16mL,加水84mL(冰醋酸6mL加水94mL)。


    ⑥钙指示剂:取钙指示剂1g与97g 研成粉末即可。


    ⑦0.02mol·L-1。EDTA标准溶液。


    配制:取8g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶于1000mL水中摇匀。标定:准确称取基准锌0.35g于小烧杯中,加入8mL(1+1)盐酸中,立即盖上表面皿,待Zn完全溶解,用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁,定量转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00mLZn标液于锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,加水至100mL,滴加(1+1)的氨水至溶液由红变黄。再加20mL水和10mL氨一氯化铵缓冲溶液及4滴0.5%铬黑T指示剂(称取0.5g铬黑T加25mL三乙胺,加75mL乙醇),用已制备好的EDTA溶液滴至溶液由紫色转变成纯蓝色即为终点。


    4.测定步骤


    ①样品制备


    a.果胶粉:准确称取干样品0.45~0.50g于300mL烧杯中,加水约150mL,搅拌后于70~80℃水浴中加热,使其完全溶解(经常搅拌),定量转入250mL容量瓶中,冷却后,用水稀释至刻度,充分振摇均匀。


    b.苹果皮:取适量苹果皮洗去表面脏物,在95℃烘至恒重。准确称取此干样品10g于三角瓶中,加水400mL,安上冷却器,在石棉网上加热煮沸1h。然后定量转人500mL容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,充分摇匀。在80℃水浴中加热后过滤,所用漏斗铺上脱脂棉(尽量铺厚些)过滤,用此滤液测定果胶。


    c.新鲜苹果:取苹果3~4个,用水洗净,并用干净毛巾抹干,除去果柄、种子、果核,在研钵中捣碎或用粉碎机绞碎,充分混合。准确称取此样品100g,于500mL三角瓶中,加水300mL,以下操作与苹果皮处理相同(煮沸、稀释、过滤),用滤液测定果胶。


    ②测定:准确吸取制备的样品溶液25mL于400mL烧杯中,加入0.1mol·L-1氢氧化钠溶液100mL,放置30min,使果胶皂化,加lmol·L-1

    醋酸溶液50mL,5min后加2mol·L-1氯化钙溶液50mL,搅拌,放置30min,煮沸约5min,立即用定性滤纸过滤,以沸水洗涤沉淀,直至滤液对硝酸银不起反应为止。然后,将滤纸上沉淀用沸水冲洗于300mL三角瓶中,加入10%氢氧化钠溶液5mL,此时总量约为1000mL,盖上表面皿用小火加热使果胶酸钙完全溶解,冷却,加入0.1g钙指示剂,以0.02mol·L-1EUTA标准液滴定,溶液由紫红色变为蓝色。为终点

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